【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域,特别涉及。
技术介绍
由于吩噻嗪具有很高的药理活性、抗氧化性、光致发光等性质,因此吩噻嗪自合成以来就受到研究家的广泛关注。其中,烷基化吩噻嗪不仅广泛用于帕金森病和疟疾等疾病的治疗当中,还用于航空发动机的润滑油中,在化学合成中占据了重要的地位。因此,近年来N-烷基化吩噻嗪及其衍生物成为医药化学中的一大研究热点,引起了国内外化学家的关注。由 Yingping Zou 等在 Macromolecules, Volume40, 2007,pp.7231-7237 中发表的 Polythiophene Derivative with Phenothiazine-Vinylene Conjugated SideChain: Synthesis and Its Application in Field-Effect Transistors 文献中,介绍用10-n-辛基吩噻嗪和无水DMF为原料,在二氯氧磷和1,3-二氯乙烧的作用下发生反应,得到3-甲酰基-10-n-辛基吩噻嗪,该方法虽然成功的合成了目标产物,但其反应时间很长,且后处理过程复杂,难以实现大批量生产,其合成工艺还有待进一步改善。
技术实现思路
本专利技术提供了,该方法反应过程简单、时间短、后处理简便。为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案包括以下步骤:I)向反应器中加入A mol的DMF,然后在常温下加入B mol的三氯氧磷,搅拌均匀,即得混合液;其中,A=B;2)向混合液中加入C mol的N-烷基吩噻嗪,然后升温至80°C,开始反应,反应过程采用TLC监测反应,直至TLC检测出 ...
【技术保护点】
一种制备3?甲酰基?10?烷基吩噻嗪的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向反应器中加入A?mol的DMF,然后在常温下加入B?mol的三氯氧磷,搅拌均匀,即得混合液;其中,A=B;2)向混合液中加入C?mol的N?烷基吩噻嗪,然后升温至80℃,开始反应,反应过程采用TLC监测反应,直至TLC检测出N?烷基吩噻嗪原料点消失,得到反应混合物;将反应混合物倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH值至固体析出,然后过滤出固体,固体经水洗、干燥并用乙醇重结晶,即得到3?甲酰基?10?烷基吩噻嗪;其中,A:C=(8~12):1。
【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)向反应器中加入Amol的DMF,然后在常温下加入B mol的三氯氧磷,搅拌均匀,SP得混合液;其中,A=B ; 2)向混合液中加入Cmol的N-烷基吩噻嗪,然后升温至80°C,开始反应,反应过程采用TLC监测反应,直至TLC检测出N-烷基吩噻嗪原料点消失,得到反应混合物;将反应混合物倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH值至固体析出,然后过滤出固体,固体经水洗、干燥并用乙醇重结晶,即得到3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪;其中,A:C= (8 12):1。2.根据权利要求1所述的制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法,其特征在于:所述的步骤I)中采用的反应器为经过干燥的反应器。3...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹大伟,付青,刘玉婷,蒋闪闪,殷艳佼,李鑫,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:
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