一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，该方法以对苯二胺或对硝基苯胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C或铜催化剂作用下，依次经反应液配制、加氢反应、过滤回收备用催化剂、滤液分离出丙酮等过程，最终制得N，N-二异丙基对苯二胺。本发明专利技术具有工艺先进合理、设备投资较少、产品纯度较高、回收备用的催化剂补加损耗量后可多次循环利用等优点；填补国内外空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间歇釜式法生产N，N- 二异丙基对苯二胺的工业化方法。
技术介绍
N，N-二异丙基对苯二胺((分子式:C12H2QN2，简称:33PD，以下同)作为一种新型高效抗氧剂(阻聚剂)，可应用于某些大型石油化工生产装置中，用于阻止生产过程中聚合物的生成。经检索，目前国内外还没有有关33H)工业化生产方法的报道及工业化产品的供应。O
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种间歇釜式生产N，N- 二异丙基对苯二胺的方法。该方法以对硝基苯胺(或对苯二胺)、丙酮和氢气为原料，在Pt/c (钼碳)催化剂或铜催化剂的作用下，一步加氢缩合生产出最终产品33ro。本专利技术的技术方案之一:一种间歇爸式生产N, N- 二异丙基对苯二胺的方法，以对苯二胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C催化剂作用下，一步合成N，N- 二异丙基对苯二胺； 其化学反应方程式为:C6H8N2+2 CH3COCH3+2 H2 = C12H20N2+ 2H20 ； 该方法由如下过程和步骤组成: ①.反应液的配制 将需要量的丙酮泵至配制釜中，再将需要量的袋装固体对苯二胺(纯度大于98wt%)倒入釜中搅拌溶解，丙酮和折百计对苯二胺的质量比为(1.1 3.0):1 ;其中配制好的反应液与催化剂质量比为:800:1 ； ②.加氢反应 将步骤①配制好的反应液泵至加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%，用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换至合格；启动搅拌，转速控制在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3 3.5Mpa,停止进入氢气； 当反应温度升至120°C时，再向反应釜内送氢，控制压力在3.5 4.0Mpa，反应温度维持在 120140 0C ； 当氢气流量低于IOONmVh时，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于1%时视为反应结束，否则继续反应； 反应完成后，停止进氢，将釜内温度降低至50°C以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用氮气余压将物料压出，经过滤收集催化剂以便下釜套用；再将滤液送入蒸馏系统分离回收未反应的丙酮再用，并得到最终产品N，N-二异丙基对苯二胺。本技术方案以对苯二胺为原料，能获得更好的产品纯度(纯度> 93wt%)且能降低催化剂的消耗量。首次催化剂用量为配制好的反应液质量的1/800，回收的催化剂补充损耗量(初始加入量的10_15wt%)后，可多次循环利用。本专利技术具有生产时间短、产品收率高、环境友好等优点。本专利技术的技术方案之二是:一种间歇釜式生产N，N- 二异丙基对苯二胺的方法，以对硝基苯胺、丙酮和氢气为原料，以Pt/c或铜为催化剂生产N，N- 二异丙基对苯二胺: 其化学反应议程式为: C6H6N2O2+ 2CH3C0CH3+5 H2= C12H20N2+4H20 该方法主要有如下过程和步骤 ①.反应液的配制 将需要量的丙酮用泵输送到配制釜中，再将需要量的袋装固体纯度大于97wt %的对硝基苯胺，倒入釜中搅拌溶解； 丙酮和折百计对硝基苯胺的质量比为(1.2 3.0):1，其中配制好的反应液与催化剂质量比为:700:1 ; ②.加氢反应 将步骤①配制好的反应液用泵输送到加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%左右。用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换合格。开启反应釜搅拌，调节转速在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3 3.5Mpa，关闭进氢阀门； 在升温过程中釜内压力开始下降、反应温度达到100°C时，往反应釜内送氢，控制釜内压力在3.5 4.0Mpa，反应温度维持在12(Tl40°C ； 当氢气流量低于100Nm3/h，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于I wt%时，反应结束，否则继续反应； 反应结束后将釜内温度降低至50°C以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用余压将物料压出，经过滤收集催化剂以便下釜套用；再将滤液送入蒸馏系统分离回收未反应的丙酮再用，并得到最终产品N，N- 二异丙基对苯二胺。上述的间歇釜式生产N，N- 二异丙基对苯二胺的方法，回收的催化剂补充损耗量(初始加入量的10-20wt%)后，可多次循环利用。本专利技术具有突出实质性特点和显著的进步: ①本工艺二步反应过程(对硝基苯胺加氢生成对苯二胺和对苯二胺反应生成33PD)在同一反应器中一步完成，且使用相同的催化剂，不但节省了工艺设备及反应时间，同时节约了中间产品分离所需的能量。②.本技术巧妙的利用了丙酮的物理化学性质，丙酮即是反应过程中的主要原料之一参与了化学反应，又是固体原料对硝基苯胺优良的溶剂。③.本工艺反应过程中生成少量废水，废水中除含有少量丙酮外基本没有其他污染物，便于进行后续的废水处理。④本工艺最终产品33PD纯度可达85 92 wt %。⑤本生产工艺及方法为国内外首创，国内外没有该产品生产技术的报道。综上所述，本专利技术采用两种技术方案生产33H)，使用对苯二胺为原料通常能获得更高的产品纯度(达95 wt %以上)，且能降低催化剂的消耗量，首次投入量是配好的反应液1/800，回收的催化剂在每釜补加损耗量(初始加入量的10-15wt%)后可套用多次。但对苯二胺的原料价格远远高于对硝基苯胺，因此用该方法生产的33H)产品成本高，经济性差。使用对硝基苯胺为原料生产33ro产品，具有原料易得、原材料成本低，催化剂可多次套用、最终产品经济性好等优点。具体实施方法 以下通过实施例对本专利技术做进一步说明，所列举的实施例，并非是对本专利技术作出的限定。如在本专利技术基础上做出某些调整，其实质并未超出本专利技术技术方案中所记载的范围，均视为本专利技术所限定的范围。实施例1: 丙酮和纯度为97 wt %折 百后对硝基苯胺的质量比控制在2.5:1，启动搅拌使对硝基苯胺完全溶解，将溶解后的物料溶液用泵输送到加氢反应釜中；加入的Pt/C或铜催化剂(每釜催化剂补充的损耗量为初始加入量的10-20wt%)与反应液的质量比为1:700，调节加氢反应釜中搅拌的转速在250转/分钟；控制反应温度达到120°C以上、氢气压力3 4Mpa ;当氢气流量低于IOONmVh时暂时中止反应，取样分析，直至对苯二胺含量为I wt %以下视为反应完成，过滤收集催化剂以便下釜套用，滤液经蒸馏分离出未反应的丙酮以便循环再用，最终得到纯度为90wt %的33H)产品。实施例2: 丙酮和纯度为97 wt %折百后对硝基苯胺的质量比控制在2.0:1，启动搅拌使对硝基苯胺完全溶解，将溶解后的物料溶液用泵输送到加氢反应釜中；加入的Pt/C或铜催化剂(每釜催化剂补充的损耗量为初始加入量的10-20wt%)与反应液的质量比为1:700，调节加氢反应釜中搅拌的转速在250转/分钟；控制反应温度达到100°C以上、氢气压力3 3.5Mpa ；当氢气流量低于IOONmVh时暂时中止反应，取样分析，直至对苯二胺含量为I wt %以下视为反应完成，过滤收集催化剂以便下釜套用，滤液经蒸馏分离出未反应的丙酮以便循环再用，最终得到纯度为92wt %的33H)产品。实施例3: 丙酮和纯度为97 wt %折百后对硝基苯胺的质本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间歇釜式生产N，N?二异丙基对苯二胺的方法，以对苯二胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C或铜催化剂作用下，一步合成N，N?二异丙基对苯二胺；其化学反应方程式为：C6H8N2+2?CH3COCH3+2?H2?=?C12H20N2+?2H2O；该方法由如下过程和步骤组成：①.反应液的配制将需要量的丙酮泵至配制釜中，再将需要量的袋装固体纯度大于98wt%的对苯二胺倒入釜中搅拌溶解，丙酮和对苯二胺的质量比折百计为（1.1～3.0）：1；其中配制好的反应液与催化剂质量比为：800：1；②.加氢反应将步骤①配制好的反应液泵至加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%，用氮气将釜中空气置换合格，再用氢气将釜中的氮气置换至合格；启动搅拌，转速控制在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3～3.5Mpa，停止进入氢气；当反应温度升至120℃时，再向反应釜内送氢，控制压力在3.5～4.0Mpa，反应温度维持在120~140℃；当氢气流量低于100Nm3/h时，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于1wt%时视为反应结束，否则继续反应；反应完成后，停止进氢，将釜内温度降低至50℃以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用氮气余压将物料压出，经过滤收集催化剂备用；其滤液经蒸馏分出丙酮再用，并得到最终产品N，N?二异丙基对苯二胺。...
【技术特征摘要】
1.一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，以对苯二胺、丙酮和氢气为原料，在3%Pt/C或铜催化剂作用下，一步合成N，N- 二异丙基对苯二胺；其化学反应方程式为:C6H8N2+2 CH3COCH3+2 H2 = C12H20N2+ 2H20 ； 该方法由如下过程和步骤组成: ①.反应液的配制 将需要量的丙酮泵至配制釜中，再将需要量的袋装固体纯度大于98wt%的对苯二胺倒入釜中搅拌溶解，丙酮和对苯二胺的质量比折百计为(1.1 3.0):1 ;其中配制好的反应液与催化剂质量比为:800:1 ; ②.加氢反应 将步骤①配制好的反应液泵至加氢反应釜中，控制反应釜中物料占反应釜容积的70%，用氮气将釜中空气置换合格，再用 氢气将釜中的氮气置换至合格；启动搅拌，转速控制在250转/分钟，打开反应釜夹套蒸汽进行加热，同时逐渐提高反应釜的氢气压力至3 3.5Mpa,停止进入氢气； 当反应温度升至120°C时，再向反应釜内送氢，控制压力在3.5 4.0Mpa,反应温度维持在 120140 0C ； 当氢气流量低于100Nm3/h时，暂时中止反应，取样分析，当产物中对苯二胺含量小于lwt%时视为反应结束，否则继续反应； 反应完成后，停止进氢，将釜内温度降低至50°C以下，排出釜内余压，并用氮气将釜内的氢气置换合格，然后用氮气余压将物料压出，经过滤收集催化剂备用；其滤液经蒸馏分出丙酮再用，并得到最终产品N，N- 二异丙基对苯二胺。2.根据权利要求1所述的一种间歇釜式生产N，N-二异丙基对苯二胺的方法，其经过虑收集备用的3%Pt/C或铜催化剂，经补充为初始加入量的10-15wt%损耗量后，多次循环利用。3.一种间歇釜式生产N，...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓新，王建刚，
申请(专利权)人：吉林市吉化新科精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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