本发明专利技术提供了一种高效合成IM-5分子筛的方法。在对原料混合搅拌的同时，施加超声作用，将分子筛合成原料进行预凝胶。与现有技术相比，本发明专利技术方法通过施加超声波对溶胶的预凝胶处理后，预凝胶在水热晶化时，所包含的大量分子筛前驱体在晶化过程中发挥晶种作用，从而加快了分子筛的合成速度，提高了合成效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成IM-5分子筛的方法，特别是高效合成IM-5分子筛的方法，属于无机材料制备领域。
技术介绍
微孔分子筛材料具有规则的孔道、较大的表面积，广泛应用于吸附、分离、化工、催化等领域。近年来，一些新型结构的分子筛材料不断地被合成出来，为催化等领域提供了越来越多的新材料。IM-5分子筛是以双季铵盐为模板剂合成的一种新型沸石。IM-5分子筛与ZSM-5的孔道结构类似，拥有二维IOMR交错孔道，且热稳定和水热稳定性较高，在石蜡裂化、正丁烯异构化、合成气制汽油等石油化工领域具有较强的催化应用前景。Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2000,162:175-189,以双季铵盐1，I’-(戊甲撑)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物为模板剂，在添加溴化钠促进剂的条件下，175°C静态水热条件晶化10天得到頂-5分子筛。该文献所报道的方法耗时较长，合成效率低。Journal of Catalysis 215 (2003) 151-170，以 1，I’-(戊甲撑)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物为模板剂，在160°C动态水热条件下晶化14天得到IM-5分子筛，所报道的方法同样耗时较长，合成效率低。CN1234012A、CN1214962A公开了頂-5分子筛及其合成方法。通过添加额外的NU-88粉末为晶种，在170°C下仍然需要水热晶化8天才能得到高结晶度的IM-5分子筛，合成效率仍然较低。`总之，目前的IM-5分子筛的合成方法中，无论是静态还是动态，合成耗时都较长，效率较为低下。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种快速高效合成IM-5分子筛的方法，根据本专利技术的方法，在160-185°C水热条件下，静态条件下不超过8天、动态下不超过5天即可快速合成高结晶度的IM-5分子筛，大大提高了 IM-5分子筛的合成效率。本专利技术高效合成IM-5分子筛的方法包括如下步骤: (1)将氢氧化钠、模板剂、铝源、水和硅源混合，混合物在适宜温度下搅拌生成溶胶，搅拌在超声波作用下进行，超声波作用1-24小时，得到预凝胶混合物； (2)将步骤(I)的预凝胶混合物在水热晶化反应容器进行水热晶化反应，水热晶化反应温度为160-185°C，压力为自生压力，时间为3-8天，分离固体产物，干燥后得到頂-5分子筛。步骤(I)中，原料混合物的搅拌温度为20-70°C，优选为55-65°C。步骤(I)中，对原料混合物施加的超声波频率为40-100KHZ。对单位体积反应物料所施加的超声功率为100-2000W/L，优选为200-1000W/L。在对混合物搅拌和超声波作用的时间优选为3-12小时。步骤(I)中，所述的模板剂为1，1’_(戊甲撑)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物，英文名称为 I, I’- (Pentamethylene) bis (l-methylpyrrolidinium)，结构式为:权利要求1.一种高效合成頂-5分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将氢氧化钠、模板剂、铝源、水和硅源混合，混合物在适宜温度下搅拌生成溶胶，搅拌在超声波作用下进行，超声波作用1-24小时，得到预凝胶混合物； (2)将步骤(I)的预凝胶混合物在水热晶化反应容器进行水热晶化反应，水热晶化反应温度为160-185°C，压力为自生压力，时间为3-8天，分离固体产物，干燥后得到頂-5分子筛。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，原料混合物的搅拌温度为20-70。。。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，原料混合物的搅拌温度为55-65。。。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，对原料混合物施加的超声波频率为 40-100KHZ。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，对原料混合物单位体积施加的超声功率为100-2000W/L，优选为200-1000W/L。6.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，对混合物搅拌和超声波作用的时间为3-12小时。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，模板剂为1，I’-(戊甲撑)二(1-甲基吡咯烷鎗)溴化物；铝源为硝酸铝、氯化铝或硫酸铝；硅源为白炭黑、硅酸、硅醇盐，硅溶胶或硅胶。8.按照权利要求1或 7所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，反应混合物中以下列物质计的摩尔配比为:SiO2Al2O3 为 30-120R/Si02S0.1-0.4，R 指模板剂H20/Si02 为 25-80OHVSiO2 为 0.4-0.80。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中，水热晶化温度为165-175°C。10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于:水热晶化是静态晶化，或者是动态晶化。全文摘要本专利技术提供了一种高效合成IM-5分子筛的方法。在对原料混合搅拌的同时，施加超声作用，将分子筛合成原料进行预凝胶。与现有技术相比，本专利技术方法通过施加超声波对溶胶的预凝胶处理后，预凝胶在水热晶化时，所包含的大量分子筛前驱体在晶化过程中发挥晶种作用，从而加快了分子筛的合成速度，提高了合成效率。文档编号C01B39/04GK103101925SQ20111035356公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日专利技术者凌凤香, 杨卫亚, 王少军, 沈智奇 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效合成IM‑5分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将氢氧化钠、模板剂、铝源、水和硅源混合，混合物在适宜温度下搅拌生成溶胶，搅拌在超声波作用下进行，超声波作用1‑24小时，得到预凝胶混合物；（2）将步骤（1）的预凝胶混合物在水热晶化反应容器进行水热晶化反应，水热晶化反应温度为160‑185℃，压力为自生压力，时间为3‑8天，分离固体产物，干燥后得到IM‑5分子筛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：凌凤香，杨卫亚，王少军，沈智奇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司， 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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