【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟草质量检测
，具体涉及一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分方法及样本采集装置。
技术介绍
烟草中的挥发性、半挥发性中性香味成分与烟草品质密切相关，对烟草进行该项目的分析一直是烟草科学研究的重要内容。烟草中香味成分种类繁多，大多数香味物质的含量极低，必需对其进行提取后才能进行分析。现有技术中，常用的对烟草挥发性、半挥发性中性香味成分分析方法，多采用同时蒸馏的方法获取烟草中香味成分，作为定性定量分析的样本，定性定量分析通常采用气相色谱质谱联用法。同时蒸馏的方法快捷、简便，气相色谱质谱联用法分析精度也不错，但是现在采用的同时蒸馏萃取是水中蒸馏法，即将原料直接放入蒸馏锅中，样品与沸水直接接触；水中蒸馏易引起部分精油的分解，导致分析结果的重复性差。另外，烟碱是烟草的中重要成分，同时蒸馏萃取时烟碱也被一并提取出来，而且烟碱的含量远远高于香味成分，会干扰到香味成分的定量分析。为此，开发一种分析精密度高、测定重复性好的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法及样本采集装置，是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是提供一种分析精密度高、测定重复...
【技术保护点】
一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC?MS分析，具体为：A、样本采集：将烟草样品置于样品蒸馏装置（1）的带筛孔的烧瓶（3）中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置（2）中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶（3）中的烟草样品进入混合萃取腔（9），与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管（7）、分层；水相从冷凝水回流管（5）回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管（11）回流至溶剂蒸发装置（2）；如此循环冷凝萃取1.5~5h，得到水?有机溶剂混合液；B...
【技术特征摘要】
1.一种测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征在于包括样本采集、样品配制、GC-MS分析，具体为: A、样本采集:将烟草样品置于样品蒸馏装置(I)的带筛孔的烧瓶(3)中，容水腔内加入水，将有机溶剂和内标物加入溶剂蒸发装置(2)中；启动加热装置，水蒸汽经带筛孔的烧瓶(3)中的烟草样品进入混合萃取腔(9)，与有机溶剂蒸汽混合、完成水蒸气带出的挥发性香味成分萃取至有机溶剂蒸汽；混合后的蒸汽经冷凝，冷凝液进入U型分层管(7)、分层；水相从冷凝水回流管(5)回流至容水腔，有机相从溶剂溢流管(11)回流至溶剂蒸发装置(2);如此循环冷凝萃取1.5 5h，得到水-有机溶剂混合液； B、样品配制:在有机溶剂-水混合液中加入:Γ8%的硫酸，调整pH值至f3，充分震荡后静置，分层后分离出其中的有机相，将有机相浓缩至Iml ； C、GC-MS分析:将浓缩后的有机相进行GC-MS分析，采用DB-5MS熔融石英毛细管柱为色谱柱，规格为60mX0.25mm 1.dX0.32 μ m d.f ;载气为He，压力为85kPa ;进样口温度为250°C，传输线温度为260°C ;升温程序为50°C持续5min，以3°C /min的升温速度升温至240°C，持续5min，以2°C /min的升温速度升温至250°C持续30min ;进样量为 μ ;分流比为1:25 ;电离方式为ΕΙ，离子源温度为180°C，电离能为70eV ;扫描范围为45 450amu ；MS谱库为NIST。2.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是:A步骤所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷，所述的内标物为萘或乙酸苯乙酯，循环提取时间为2h。3.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方法，其特征是:所述的硫酸浓度为5%，pH值调节至2。4.根据权利要求1所述的测定烟草挥发性、半挥发性中性香味成分的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王岚，廖臻，蒋次清，马燕，孙桂芬，孔维松，杨光宇，曹红云，胡守毅，
申请(专利权)人：云南烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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