【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工行业，特别是涉及。
技术介绍
目前，用于生产高纯六角单晶氟化钙的原矿石(99萤石)面临枯竭，且矿石晶体自然杂质无法提纯，普通方法(碳酸钙)合成氟化钙比重及游离氟等杂质无法控制，不能达到光学材料要求。
技术实现思路
本专利技术公开了一种，本专利技术采用氯化钙和硝酸钙混合物，同氟化铵反应，严格控制浓度、温度及酸碱度，在高压状态利用氟化氢铵作用使氟化钙长晶体，同时也达到提纯作用，操作过程严格封闭密封。本专利技术是这样实现的，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵。其特征在于合成方法包括以下步骤:第一步:取浓度11%氯化钙和15%硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20%硝酸调整酸度，精密试纸检测PH < 2时再缓慢加入I %双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25%氨水调整，精密试纸检测PH = 11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36%盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH = 6.5，检测化验铁、铜、镁、银、钡等小于lppm,备用；第二部:取氟化铵调整浓度为25.5%溶液备用；第三部:取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌充分反应，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5%氟化氢铵，密封升温保持压力在0.SMpa状态下保持4小时，自然阶梯降温I小时，在升温保持压力不低于IMpa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子纯水洗涤，即可得到六角圆形30-70um的透明单晶。本专利技术的有益效果是，本可以合成达到光学...
【技术保护点】
化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵。其特征在于合成方法包括以下步骤：第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测PH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测PH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH＝6.5，检测化验铁、铜、镁、锶、钡等小于1ppm，备用；第二部：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；第三部：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌充分反应，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵，密封升温保持压力在0.8Mpa状态下保持4小时，自然阶梯降温1小时，在升温保持压力不低于1Mpa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子纯水洗涤，即可得到六角圆形30?70um的透明单晶。
【技术特征摘要】
1.学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵。其特征在于合成方法包括以下步骤:第一步:取浓度11%氯化钙和15%硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20%硝酸调整酸度，精密试纸检测PH < 2时再缓慢加入1%双氧水,搅拌放置60分钟，再缓慢加入25%氨水调整，精密试纸检测PH= 11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温,采用专用过滤棉过滤,去掉杂质的过滤清液加试剂36 %盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH = 6.5，检测化验铁、铜、镁、...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。