萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法技术

本发明专利技术公开了一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，包括：将萤石试样用冰醋酸溶解，滤纸过滤，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中小心灰化、灼烧；用水数滴浸湿残渣，加氢氟酸，低温蒸发至干，再加氢氟酸低温蒸干，灼烧后取出置于干燥器中，冷却后称量；将铂金坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，蒸发后加高氯酸加热至冒烟干枯；取下烧杯加盐酸溶解盐类，将试液转移到容量瓶中稀释至刻度定溶，加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液、硫酸镁、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积；做空白实验，得出氟化钙和二氧化硅的成分含量。本发明专利技术具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种萤石分析方法，具体说，涉及一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法。
技术介绍
萤石又称氟石，化学名为CaF2，在紫外线或阴极射线照射下常发出蓝绿色荧光，它的名字也就是根据这个特点而来。萤石是一种常见的卤化物矿物，它是一种化合物，成分为氟化钙，是提取氟的重要矿物。萤石有很多种颜色，也可以是透明无色的。透明无色的萤石可以用来制作特殊的光学透镜。萤石还有很多用途，如作为炼钢、铝生产用的熔剂，用来制造乳白玻璃、搪瓷制品、高辛烷值燃油生产中的催化剂等等。萤石一般呈粒状或块状，具有玻璃光泽，绿色或紫色为多。萤石只是作为一种炼钢的溶剂，改善炉渣的流动性，会使炉渣的反应增强，在冲天炉或者中频炉内加入后，会使炉衬的腐蚀速度增加。萤石，其中所含F元素与渣中的Si生成产物脱离渣子。碱性炉中，使用萤石，可以在保证渣子的碱性的同时，起到调稀渣子的作用。是碱性炼钢炉常常备用的辅助造渣材料。萤石在电弧炉炼钢里面作为辅料加入。渣中加入萤石，可以增强渣的流动性，使渣粘度降低。在还原期，萤石里面的F离子还可以起到脱硫的作用。萤石5％+石化95％是一种常用的炼钢溶剂，通常加在炉底，对钢液中浮渣效果很好，(不过只是针对碱性炉，中性炉和酸性炉采用其它的溶剂)，萤石是直接开采出来的，它的主要作用是稀释炉渣，降低炉渣的熔点，提高炉渣的流动性，而且不降低炉渣的碱度。萤石的粉料又是固体保护渣的主要材料之一。萤石对炉渣的稀释作用持续时间不长，对炉衬有侵蚀作用。主要用于调整炉渣流动性，其效果十分显著。一般萤石加入量不大，还原阶段不投入萤石，仅当渣况不好时可少量投入。近年来发展起来的X荧光分析，实现了萤石试样分析的仪器化，但因其设备昂贵，对标样依赖性强，使分析成本大大提高，同时需预先进行试样的灼减测定，影响了其分析速度，使其应用受到一定的局限。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点，特别适用于小型工厂实验室的日常分析。技术方案如下：一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，包括：将萤石试样用冰醋酸溶解，滤纸过滤，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中小心灰化，于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，记录铂金坩埚和二氧化硅的质量；用水数滴浸湿残渣，加氢氟酸，低温蒸发至干，再加氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录飞散后铂金坩埚的质量；将铂金坩埚放入烧杯中，加盐酸浸取，在低温电热板蒸发，加高氯酸加热至冒烟干枯；取下烧杯加盐酸溶解盐类，将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶，分取溶液于烧杯中，加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液、硫酸镁、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积；做空白实验，萤石试样质量、铂金坩埚、二氧化硅的质量、飞散后铂金坩埚的质量、钙消耗EDTA标准溶液的体积得出氟化钙和二氧化硅的成分含量。进一步：称取萤石试样0.5000g于100ml烧杯中，在烧杯中加入20ml体积比1+9的冰醋酸，随时用玻璃棒搅拌浸取30分钟，以中速定量滤纸过滤，以冷二次水洗烧杯并用擦棒擦净，洗沉淀10次，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中灰化，于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，计下质量m1。进一步：用水数滴浸湿残渣，加5-7ml浓度为40％的氢氟酸，低温蒸发至干，再加3-5ml氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录质量m2。进一步：将飞散二氧化硅后的铂金坩埚放入400ml烧杯中，加20ml体积比2+1的盐酸浸取，洗净坩埚，在低温电热板蒸发体积至5ml左右，加5ml浓度为70％高氯酸加热至冒烟干枯1小时。进一步：取下烧杯稍冷，加10ml浓度为65％的盐酸，溶解盐类，用二次水将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取50ml溶液，于250ml烧杯中，加50ml浓度为12％三乙醇胺，加50ml水，加固体盐酸羟胺，加30ml浓度为20％的氢氧化钾溶液，加浓度为0.5％硫酸镁溶液、钙黄绿素指示剂，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录体积为；钙黄绿素指示剂为1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀制取，EDTA标准溶液浓度为0.01783mol/l。进一步，空白实验过程包括：在100ml烧杯中加入20ml体积比为1+9的冰醋酸，随时用玻璃棒搅拌浸取30分钟，以中速定量滤纸过滤，以冷二次水洗烧杯并用擦棒擦净，洗沉淀10次，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中小心灰化，于650-700度下灼烧40分钟，取出冷却取出置于干燥器中，冷却后称重，计下铂金坩埚+二氧化硅的质量m10；用水数滴浸湿残渣，加5-7ml浓度为40％氢氟酸，低温蒸发至干，再加3-5ml氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录飞散后空白测定的铂金坩埚的质量m20；将飞散二氧化硅后的铂金坩埚放入400ml烧杯中，加20ml体积比为2+1的盐酸浸取，洗净坩埚，在低温电热板蒸发体积至5ml左右，加5ml浓度为70％的高氯酸加热至冒烟干枯1小时；取下烧杯稍冷，加10ml浓度为65％的盐酸，溶解盐类，用二次水将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取50ml溶液，于250ml烧杯中，加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加固体盐酸羟胺，加30ml浓度为20％的氢氧化钾溶液，加浓度为0.5％的硫酸镁溶液、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积V01。进一步：W(CaF2)％＝C(VCa-V01)M(CaF2)100/mK×1000，式中M(CaF2)为氟化钙的摩尔质量，m为萤石试样质量，K为试样分液比，C为EDTA标准溶液浓度，VCa为试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积，V01为滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积；W(SiO2)(％)＝((m1-m2)-(m10-m20))х100/m，式中，W(SiO2)二氧化硅的质量百分百，m1为铂金坩埚+二氧化硅质量，m2为飞散后铂金坩埚质量，m为萤石试样质量，m10为空白测定的铂金坩埚+二氧化硅质量，m20为飞散后空白测定的铂金坩埚质量。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：化学分析法更加具有优势，在大量分析实践的基础上，使本专利技术具有快速、准确、设备要求简单、分析成本低的特点，特别适用于小型工厂实验室的日常分析。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于萤石中氟化钙、二氧化硅的连续分析。具体实施方式为了使本领域的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合本专利技术优选实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，包括：步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，包括：将萤石试样用冰醋酸溶解，滤纸过滤，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中小心灰化，于650‑700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，记录铂金坩埚和二氧化硅的质量；用水数滴浸湿残渣，加氢氟酸，低温蒸发至干，再加氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650‑700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录飞散后铂金坩埚的质量；将铂金坩埚放入烧杯中，加盐酸浸取，在低温电热板蒸发，加高氯酸加热至冒烟干枯；取下烧杯加盐酸溶解盐类，将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶，分取溶液于烧杯中，加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液、硫酸镁、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积；做空白实验，根据萤石试样、铂金坩埚、二氧化硅的质量，飞散后铂金坩埚的质量、钙消耗EDTA标准溶液的体积得出氟化钙和二氧化硅的成分含量。

【技术特征摘要】
1.一种萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，包括：将萤石试样用冰醋酸溶解，滤纸过滤，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中小心灰化，于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，记录铂金坩埚和二氧化硅的质量；用水数滴浸湿残渣，加氢氟酸，低温蒸发至干，再加氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录飞散后铂金坩埚的质量；将铂金坩埚放入烧杯中，加盐酸浸取，在低温电热板蒸发，加高氯酸加热至冒烟干枯；取下烧杯加盐酸溶解盐类，将试液转移到容量瓶中，稀释至刻度定溶，分取溶液于烧杯中，加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液、硫酸镁、钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记录试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积；做空白实验，根据萤石试样、铂金坩埚、二氧化硅的质量，飞散后铂金坩埚的质量、钙消耗EDTA标准溶液的体积得出氟化钙和二氧化硅的成分含量。2.如权利要求1所述萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，其特征在于：称取萤石试样0.5000g于100ml烧杯中，在烧杯中加入20ml体积比1+9的冰醋酸，随时用玻璃棒搅拌浸取30分钟，以中速定量滤纸过滤，以冷二次水洗烧杯并用擦棒擦净，洗沉淀10次，沉淀置于铂金坩埚中，在高温炉中灰化，于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称重，计下质量m1。3.如权利要求2所述萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，其特征在于：用水数滴浸湿残渣，加5-7ml浓度为40％的氢氟酸，低温蒸发至干，再加3-5ml氢氟酸低温蒸干，放入高温炉中于650-700度下灼烧40分钟，取出置于干燥器中，冷却后称量，记录质量m2。4.如权利要求3所述萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，其特征在于：将飞散二氧化硅后的铂金坩埚放入400ml烧杯中，加20ml体积比2+1的盐酸浸取，洗净坩埚，在低温电热板蒸发体积至5ml左右，加5ml浓度为70％高氯酸加热至冒烟干枯1小时。5.如权利要求4所述萤石中氟化钙和二氧化硅的连续分析方法，其特征在于：取下烧杯稍冷，加10ml浓度为65％的盐酸，溶解盐类，用二次水将试液转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度定溶；分取50ml溶液，于250ml烧杯中，加50ml浓度为12％三乙醇胺，加50ml水，加固体盐酸羟胺，加30ml浓度为20％的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，刘建华，周春玲，邹新萍，魏淑梅，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15