一种高纯铟分析检测方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯铟分析检测方法；该方法为将氨水通过自由扩散法制备超纯氨水；硝酸采用亚沸蒸馏法制备超纯硝酸；将6N级以上高纯铟采用所述超纯硝酸溶解后，加热去除氮氧化物，冷却，加水稀释，加热并滴加所述超纯氨水，搅拌反应，控制体系pH值2～10为反应终点，静置澄清或离心分离；取上层清液经挥发浓缩后，浓缩物采用所述超纯硝酸溶解，再加入内标物，定容，得到待测液；通过ICP‑MS测定，该方法操作简单、灵敏度高、准确性好，特别适用于6N级以上高纯铟纯度的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯铟的检测分析方法，特别涉及一种6N以上高纯铟的分析检测方法；属于金属检测

技术介绍
现代材料科学中新功能材料的研制，其中高纯铟及其化合物，尤其是InP、InAs、InSb等一大批半导体材料的开发应用，特别是近些年的电子行业的飞速发展，更加促进了高纯铟的研发。由于某些杂质元素对高纯铟化合物半导体的电学性质有非常大的影响，因此高纯铟的质量控制非常重要。在生产过程中，涉及其制备工艺中杂质走向，杂质的去除程度，也要求高纯铟随时监测来指导生产，因此现在急需一种高纯铟中痕量杂质的检测方法。高纯铟的检测方法，目前主要以辉光放电质谱仪(GD-MS)为主。辉光放电质谱法被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。GD-MS不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点，而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低。GD-MS以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用，在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性，对它在绝缘体、粉末、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯铟分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)氨水通过自由扩散法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯氨水；2)硝酸采用亚沸蒸馏法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯硝酸；3)将6N级以上高纯铟采用所述超纯硝酸溶解后，加热去除氮氧化物，冷却，加水稀释，再加热至55～65℃，滴加所述超纯氨水，搅拌反应，控制体系pH值2～10为反应终点，静置澄清或离心分离；取上层清液经挥发浓缩后，浓缩物采用所述超纯硝酸溶解，再加入内标物，定容，得到待测液；4)所述待测液通过ICP‑MS测定。

【技术特征摘要】
1.一种高纯铟分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)氨水通过自由扩散法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯氨水；2)硝酸采用亚沸蒸馏法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯硝酸；3)将6N级以上高纯铟采用所述超纯硝酸溶解后，加热去除氮氧化物，冷却，加水稀释，再加热至55～65℃，滴加所述超纯氨水，搅拌反应，控制体系pH值2～10为反应终点，静置澄清或离心分离；取上层清液经挥发浓缩后，浓缩物采用所述超纯硝酸溶解，再加入内标物，定容，得到待测液；4)所述待测液通过ICP-MS测定。2.根据权利要求1所述的高纯铟分析检测方法，其特征在于：所述的自由扩散法通过自由扩散装置实现；所述自由扩散装置包括底板、密封罩、扩散池和吸收池；所述底板在表面四周开有凹槽，所述密封罩的底部嵌入在所述凹槽内，使密封罩与底板之间形成封闭区域；所述封闭区域内设有扩散池和吸收池。3.根据权利要求1或2所述的高纯铟分析检测方法，其特征在于：在扩散池内装氨水，在吸收池内装纯水；将扩散池和吸收池放置在底板上，罩上密封罩，向底板的凹槽内充入纯水密封，静置，从吸收池中获取超纯氨水待用。4.根据权利要求1所述的高纯铟分析检测方法，其特征在于：所述的亚沸蒸馏法通过亚沸蒸馏装置实现；所述亚沸蒸馏装置包括一个石英容器、酸收集瓶和酸收集漏斗；所述酸收集瓶设置在所述石英容...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科湘，赵家浩，
申请(专利权)人：株洲科能新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43