一种高纯碲杂质富集装置及其用于5N级碲分析检测的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种高纯碲杂质富集装置及其用于5N级碲分析检测的方法，装置包括纯氯化氢生产装置、纯氮气生产装置、氧化干燥氯化分离装置和气体转换装置，该装置实现了5N以上高纯碲的氧化、干燥和氯化分离在同一密闭容器内完成，减少碲与外界接触的机会，降低了玷污的机率，同时通过采用纯氮气和高纯氯化氢气体，使高纯碲的氧化、干燥和氯化分离更容易完成，可以高效富集杂质，实现ICP‑MS测定，解决了现有技术中ICP‑MS无法适应5N级碲分析检测的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碲杂质富集装置及其用于5N级碲分析检测的方法
本专利技术涉及一种5N级高纯碲分析检测方法，特别涉及一种电感耦合等离子体质谱仪检测5N级碲的方法，具体涉及一种利用高纯碲杂质富集装置富集5N级以上高纯碲中的杂质，实现电感耦合等离子体质谱仪检测的方法，还涉及一种5N级以上高纯碲的氧化、干燥及氯化挥发一体化装置；属于分析检测

技术介绍
现代材料科学中新功能材料的研制，推动了科学技术的进一步发展。其中高纯碲是制备化合物半导体材料(如CdTe、ZnTe、HgTe、PbTe、HgCdTe、HgZnTe、CdMnTe、PbSnTe、BiSbTe等)的基础材料，他们在红外探测、光导摄像、薄膜晶体管、复印、制冷等领域中具有广泛应用。另外高纯氧化碲是制备陶瓷光栅的最重要材料。由于某些杂质元素对高纯碲及化合物半导体的电学性质有非常大的影响，因此高纯碲的质量控制非常重要。在生产过程中，涉及其制备工艺中杂质走向，杂质的去除程度，杂质的分布状况，也要求高纯碲随时监测来指导生产和进行质量控制，因此现在急需一种高纯碲中痕量杂质的检测方法。高纯碲的检测方法，目前主要以辉光放电质谱仪(GD-MS)为主。辉光放电质谱法被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20年来已广泛应用于高纯材料的分析。GD-MS不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点，而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低。GD-MS以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用，在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性，对它在绝缘体、粉末、液体、有机物和生物材料分析以及负离子测定中的应用也在积极进行研究和完善，发展前景十分广阔。但由于GD-MS价格昂贵，对操作人员素质水平也要求非常高，我国现在装备不是很多，能对外提供检测服务的实验室也不多。并且现在用GD-MS检测一个样品费用非常高，花费周期长，对高纯碲研发生产并不适用和实用。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在我国大型实验室都有装备，检测灵敏度也可以达到要求，适用于高纯碲检测。YS/T1013-2014高纯碲化学分析方法钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法，采用直接硝酸溶解样品，内标溶液进行校正，按工作曲线法测定高纯碲的杂质元素含量。ICP-MS一般采用双锥构造，锥孔非常小，只能承受不超过0.2％基体，如果在此浓度基体中，5N以上高纯碲杂质很多已经低于仪器检测限了；另外，高基体对测定也会产生各种各样的干扰。由于样品含有高基体，时间长远后会在双锥特别是截取锥表面积累一层基体物质，极易堵塞锥孔，不利于检测。
技术实现思路
针对现有技术中5N以上高纯碲的检测方法存在的缺陷，本专利技术的第一个目的是在于提供一种用于5N以上高纯碲分离基体和富集杂质的装置，该装置可以实现5N以上高纯碲的氧化、干燥和氯化分离在同一密闭容器内完成，减少与外界接触的机会，降低了玷污的机率，同时通过采用纯氮气和高纯氯化氢气体，使高纯碲的氧化、干燥和氯化分离更容易完成，为富集杂质和ICP-MS测定奠定了良好的基础。本专利技术的第二个目的是在于提供一种5N以上高纯碲的分析检测方法，该方法利用特殊的装置实现高纯碲的高效分离基体和富集杂质，可以实现5N以上高纯碲的ICP-MS分析检测，具有灵敏度高等特点，克服了现有的ICP-MS方法检测5N以上高纯碲存在的缺陷。为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种高纯碲杂质富集装置，其包括纯氯化氢生产装置、纯氮气生产装置、氧化干燥氯化分离装置和气体转换装置；所述纯氯化氢生产装置包括氯化氢发生器和氯化氢干燥器；所述纯氮气生产装置包括氮气发生器及氮气纯化器和氮气干燥器；所述氧化干燥氯化分离装置包括可控硅电炉及设置在可控硅电炉上的氧化干燥氯化分离器；所述氧化干燥氯化分离器的主体包括氧化干燥氯化分离室，氧化干燥氯化分离室顶部设有罩盖，底部设有两个样本坩埚；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁和底部为整体双层夹套结构，双层夹套结构内部填充有保温剂；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁上设有水抽减压装置；所述氯化氢发生器通过管道与氯化氢干燥器及气体转换装置依次连接；所述氮气发生器通过管道与氮气纯化器、氮气干燥器及气体转换装置依次连接；所述氧化干燥氯化分离器通过管道与气体转换装置连接。优选的方案，所述氧化干燥氯化分离室底部设有两个用于固定样本坩埚的凹槽。优选的方案，所述罩盖上设有三通接头，罩盖外侧接头通过管道与气体转换装置连接，罩盖内侧两接头分别通过引流管连接至样本坩埚上方。优选的方案，所述氧化干燥氯化分离器包括热电偶和控制器，热电偶设置在双层夹套结构内部，热电偶和控制器耦合自动调节双层夹套结构的温度。优选的方案，所述气体转换器主体结构为具活塞三通接头，所述或隔断控制纯氯化氢生产装置与氧化干燥氯化分离装置之间的连通或隔断，或者控制纯氮气生产装置与氧化干燥氯化分离装置之间的连通或隔断。优选的方案，所述纯氯化氢生产装置包括烧瓶和滴液漏斗。优选的方案，所述纯氮气生产装置包括烧瓶和滴液漏斗。本专利技术还提供了一种基于高纯碲杂质富集装置用于5N级碲分析检测的方法，其包括以下步骤：1)将饱和亚硝酸钠与氯化铵原料通过纯氮气生产装置制备纯氮气；2)将UP级浓盐酸和UP级浓硫酸原料通过纯氯化氢生产装置制备纯氯化氢气体；3)将5N级以上碲置于氧化干燥氯化分离装置内，先加入UP级硝酸进行溶解氧化，再通入纯氮气气氛进行蒸发，再通入纯氯化氢气体进行氧化干燥氯化分离以去除基体，实现杂质富集；4)将杂质采用ICP-MS测定，即得5N级以上碲中杂质含量。优选的方案，基于高纯碲杂质富集装置用于5N级碲分析检测的方法包括以下步骤：1)将饱和亚硝酸钠与氯化铵原料利用氮气发生器产生氮气，氮气经过氮气纯化器纯化及氮气干燥器干燥，得到纯氮气；2)将UP级盐酸和UP级浓硫酸原料利用氯化氢发生器产生氯化氢气体，氯化氢气体经过氯化氢干燥器干燥，得到纯氯化氢气体；3)将5N级以上碲置于氧化干燥氯化分离器内的样本坩埚内，先加入UP级硝酸并通过可控硅电炉加热溶解氧化，再通过气体转换装置连通纯氮气生产装置和氧化干燥氯化分离装置，由纯氮气生产装置向氧化干燥氯化分离装置的氧化干燥氯化分离室内引入纯氮气作为保护气，通过可控硅电炉加热蒸发，得到纯氧化碲；再通过气体转换装置连通纯氯化氢气体生产装置和氧化干燥氯化分离装置，由纯氯化氢气体生产装置向氧化干燥氯化分离装置的氧化干燥氯化分离室内引入纯氯化氢气体，通过可控硅电炉加热进行氯化反应，同时开启水抽减压装置，排出氯化碲气体，杂质富集在坩埚内；4)将坩埚内的杂质取出，采用UP级酸溶液溶解后，通过ICP-MS测定，即得5N级以上碲中杂质含量。较优选的方案，加热溶解氧化过程中温度为40～60℃。较优选的方案，加热蒸发过程中温度为60～80℃。较优选的方案，氧化干燥氯化分离过程中温度为240～300℃。较优选的方案，氮气纯化器采用UP级浓盐酸作为洗涤剂。较优选的方案，氮气干燥器采用UP级浓硫酸作为干燥剂。较优选的方案，氯化氢干燥器采用UP级浓硫酸作为干燥剂。本专利技术的高纯碲杂质富集装置如图1所示，其主要由四个部分组成：A部分为纯氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：包括纯氯化氢生产装置、纯氮气生产装置、氧化干燥氯化分离装置和气体转换装置；所述纯氯化氢生产装置包括氯化氢发生器和氯化氢干燥器；所述纯氮气生产装置包括氮气发生器及氮气纯化器和氮气干燥器；所述氧化干燥氯化分离装置包括可控硅电炉及设置在可控硅电炉上的氧化干燥氯化分离器；所述氧化干燥氯化分离器的主体包括氧化干燥氯化分离室，氧化干燥氯化分离室顶部设有罩盖，底部设有两个样本坩埚；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁和底部为整体双层夹套结构，双层夹套结构内部填充有保温剂；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁上设有水抽减压装置；所述氯化氢发生器通过管道与氯化氢干燥器及气体转换装置依次连接；所述氮气发生器通过管道与氮气纯化器、氮气干燥器及气体转换装置依次连接；所述氧化干燥氯化分离器通过管道与气体转换装置连接。

【技术特征摘要】
1.一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：包括纯氯化氢生产装置、纯氮气生产装置、氧化干燥氯化分离装置和气体转换装置；所述纯氯化氢生产装置包括氯化氢发生器和氯化氢干燥器；所述纯氮气生产装置包括氮气发生器及氮气纯化器和氮气干燥器；所述氧化干燥氯化分离装置包括可控硅电炉及设置在可控硅电炉上的氧化干燥氯化分离器；所述氧化干燥氯化分离器的主体包括氧化干燥氯化分离室，氧化干燥氯化分离室顶部设有罩盖，底部设有两个样本坩埚；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁和底部为整体双层夹套结构，双层夹套结构内部填充有保温剂；所述氧化干燥氯化分离室的侧壁上设有水抽减压装置；所述氯化氢发生器通过管道与氯化氢干燥器及气体转换装置依次连接；所述氮气发生器通过管道与氮气纯化器、氮气干燥器及气体转换装置依次连接；所述氧化干燥氯化分离器通过管道与气体转换装置连接。2.根据权利要求1所述的一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：所述氧化干燥氯化分离室底部设有两个用于固定样本坩埚的凹槽。3.根据权利要求1所述的一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：所述罩盖上设有三通接头，罩盖外侧接头通过管道与气体转换装置连接，罩盖内侧两接头分别通过引流管连接至坩埚上方。4.根据权利要求1所述的一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：所述氧化干燥氯化分离器包括热电偶和控制器，热电偶设置在双层夹套结构内部，热电偶和控制器耦合自动调节双层夹套结构的温度。5.根据权利要求1所述的一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：所述气体转换器主体结构为具活塞三通接头，所述具活塞三通接头控制纯氯化氢生产装置与氧化干燥氯化分离装置之间的连通或隔断，或者控制纯氮气生产装置与氧化干燥氯化分离装置之间的连通或隔断。6.根据权利要求1所述的一种高纯碲杂质富集装置，其特征在于：所述纯氯化氢生产装置包括烧瓶和滴液漏斗；所述纯氮气生产装置包括烧瓶和滴液漏斗。7.基于权利要求1～6任一项所述高纯碲杂质富集装置用于5N级碲分析检测的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将饱和亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科湘，赵子逸，
申请(专利权)人：株洲科能新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43