一种微米级球形磷酸镓的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米级球形磷酸镓的制备方法，该方法为将Ga2O3和磷酸溶液加入到密闭反应釜内，加热搅拌反应直至反应液澄清；再敞开反应釜，加热至反应液沸腾进行蒸发，直至粘稠后，向反应釜内加入纯水稀释，再密闭反应釜，加热反应，同时通入氩气，自然冷却，过滤，烘干，得到纯度高、具有微米级球形形貌的磷酸镓粉末，该方法操作简单，成本低，无需采用任何添加剂，避免了杂质的引入，提高产物纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磷酸镓的制备方法，尤其涉及一种微米级球形磷酸镓的制备方法，属于压电材料制备领域。
技术介绍
压电材料是受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料，1880年，法国物理学家P.居里和J.居里兄弟发现，把重物放在石英晶体上，晶体某些表面会产生电荷，电荷量与压力成比例。这一现象被称为压电效应，压电效应的原理是，如果对压电材料施加压力，它便会产生电位差(称之为正压电效应)，反之施加电压,则产生机械应力(称为逆压电效应)。如果压力是一种高频震动，则产生的就是高频电流。而高频电信号加在压电陶瓷上时，则产生高频声信号(机械震动)，这就是我们平常所说的超声波信号。压电材料是一种节能型环保材料，绿色安全，不会产生有毒有害的残留物质，其应用不受场地限制，也不需要专设场地，其应用的伸缩性及活动性强。同时利用压电材料制作的压电发电装置结构简单，易于实现，成本低，可大批量生产。石英是压电晶体的代表，利用石英的压电效应可以制成振荡器和滤波器等频控元件，但石英压电性较弱，介电常数很低，受切型限制存在尺寸局限，磷酸镓作为一种类石英晶体，它几乎具有石英所有的优点，即没有一阶热电性，存在压电振荡器和滤波器所需要的温度补偿切型，并且具有很高的电阻率，但它的机电耦合系数却比石英高很多，在高达933℃时物理特性也只有很小的变化，因此用其制作的器件有优良的热动力特性，很高而又非常稳定的灵敏度以及非常好的线性，在测量精度以及可靠性方面都大大超过石英制作的器件。目前，磷酸镓的制作方式主要有水热/溶剂热、高温溶液生长法，制作过程中通过加入添加剂反应而引入的杂质容易影响最终产品的纯度，高温的制作方法又难以达到制作小尺寸磷酸家的目的，现有的水热/溶剂热方法
都引入了Cl、N等杂质元素，且不能生成球状的磷酸镓，而在最终生成磷酸镓产品之后再进行提纯，这大大降低了产品的纯度，直接影响后续压电器件的使用效果。
技术实现思路
针对现有技术中磷酸镓的制备方法存在的缺陷，本专利技术的目的是在于提供一种纯度高且具有微米级球形形貌的磷酸镓的制备方法。为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种微米级球形磷酸镓的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将Ga2O3和磷酸溶液加入到反应釜内，密闭反应釜，加热至80～90℃搅拌反应，直至反应液澄清；2)敞开反应釜，加热至反应液沸腾进行蒸发，直至粘稠后，向反应釜内加入纯水稀释，再密闭反应釜，加热至90～110℃，保温40～80分钟；再进一步加热至120～180℃，同时向反应釜内通入氩气至反应釜内压力达到3～5MPa，维持60～180分钟后，自然冷却，过滤，烘干，得到微米级球形磷酸镓粉末。优选的方案，磷酸溶液质量百分比浓度为10～80％；较优选为40～60％。优选的方案，Ga2O3纯度为99.999％。较优选的方案，磷酸溶液与Ga2O3的质量比为7～3:1，较优选为3:1。优选的方案，水一般采用纯水，避免杂质的引入。本专利技术方法能够获得高纯度球形磷酸镓，其关键步骤在于：1、首先采用磷酸溶解G2O3后，通过加热直接蒸发去除多余磷酸，无需加入碱中和多余的酸，且避免了碱离子对后续磷酸镓形貌以及纯度的影响；2、采用分步反应制备标准球形形貌的磷酸镓，先加热至90～110℃，保温40～80分钟；再进一步加热至120～180℃，同时向反应釜内通入氩气至反应釜内压力达到3～5MPa，其目的使先在90～110℃温度下生长出球形磷酸镓籽晶，再进一步在后续温度120～180℃以及压力3～5MP条件下，在本专利技术的高温高压水热条件下，溶液中磷酸根离子能够抑制磷酸镓晶体在同一方向的单向生长，让晶体在XYZ方向同时生长，从而磷酸镓晶体稳定生长得到微米级球形磷酸镓晶体。相对现有技术，本专利技术的技术方案带来的有益技术效果：1、本专利技术制备的Ga2O3纯度高，高达99.999％。2、本专利技术制备的磷酸镓粉末尺寸为微米级，形貌为球形。3、本专利技术的制备方法操作简单，成本低，无需采用任何添加剂，避免了杂质的引入，提高产物纯度。附图说明【图1】为实施例1制备的微米级球形磷酸镓粉末X衍射图；【图2】为实施例1制备的微米级球形磷酸镓粉末的扫描电镜图；A为×500扫描电镜图；B为×5000扫描电镜图；C为×10000扫描电镜图；【图3】为实施例1制备的微米级球形磷酸镓粉末粒径分布图。具体实施方式以下实施例旨在进一步说明本
技术实现思路
，而不是限制本专利技术权利要求的保护范围。以下实施例中涉及的磷酸为UP级；Ga2O3为5N级(99.999％)，均为市售常规产品。实施例11)在聚四氟乙烯反应釜中加入0.3kg质量百分比浓度为50％的磷酸，以及0.1kg纯度99.999％的Ga2O3，密闭反应釜，加热搅拌至溶液澄清。2)敞开密封反应釜，将澄清液加热蒸发至粘稠状(蒸发水和过量磷酸)，加入粘稠物3倍溶液体积的纯水稀释，再密闭反应釜，升温至80℃，保温60分钟，然后升温到120℃，同时通入99.999％氩气，维持压力在3兆帕，维持时间160分钟，然后自然冷却将至室温，产物过滤烘干后即得到微米级球形磷酸镓粉末。制备的微米级球形磷酸镓粉末的XRD图如图1所示，从图1中可以看出，与标准的磷酸镓相比，其基本无杂质峰出现，表明其纯度高。微米级球形磷酸镓粉末的形貌及粒径分布可以从图2和图3中看出，其形貌为标准的球形，且粒径分布均匀，具有微米尺寸。实施例21)在聚四氟乙烯反应釜中加入0.9kg，质量百分比浓度为50％的UP级磷酸，以及0.3kg纯度99.999％的Ga2O3，密闭反应釜，加热搅拌至溶液澄清。2)敞开密封反应釜，将澄清液加热蒸发至粘稠状(蒸发水和过量磷酸)，加入粘稠物4倍溶液体积的纯水稀释，再密闭反应釜，升温至100℃，保温60分钟，然后升温到180℃，同时通入99.999％氩气，维持压力在5兆帕，时间80分钟，然后自然冷却将至室温，产物过滤烘干后即得到微米级球形磷酸镓粉末；得到的磷酸镓粉末纯度及形貌与实施例1相近。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微米级球形磷酸镓的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将Ga2O3和磷酸溶液加入到反应釜内，密闭反应釜，加热至80～90℃搅拌反应，直至反应液澄清；2)敞开反应釜，加热至反应液沸腾进行蒸发，直至粘稠后，向反应釜内加入纯水稀释，再密闭反应釜，加热至90～110℃，保温40～80分钟；再进一步加热至120～180℃，同时向反应釜内通入氩气至反应釜内压力达到3～5MPa，维持60～180分钟后，自然冷却，过滤，烘干，得到微米级球形磷酸镓粉末。

【技术特征摘要】
1.一种微米级球形磷酸镓的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将Ga2O3和磷酸溶液加入到反应釜内，密闭反应釜，加热至80～90℃搅拌反应，直至反应液澄清；2)敞开反应釜，加热至反应液沸腾进行蒸发，直至粘稠后，向反应釜内加入纯水稀释，再密闭反应釜，加热至90～110℃，保温40～80分钟；再进一步加热至120～180℃，同时向反应釜内通入氩气至反应釜内压力达到3～5MPa，维持60～180分钟后，自然冷却，过滤，烘干，得到微米级球形磷酸镓粉末。2.根据权利要求1所述的微米级球形磷酸镓的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科湘，赵家浩，
申请(专利权)人：株洲科能新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43