一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺及装置制造方法及图纸

技术编号:13765882 阅读:104 留言:0更新日期:2016-09-28 17:48
本发明专利技术公开了一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺,以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料,在中和反应釜中进行中和反应,控制料浆pH值在8.5~9.5,经精滤器过滤后,打入料浆储罐,维持储罐料浆温度在70℃~90℃;将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,经离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾,再经冷却破碎筛分后包装成成品。本发明专利技术得到的电镀级焦磷酸钾与目前市场上电镀级焦磷酸钾相比,具有更快的溶解速度、更高的纯度、更为优越的络合能力及赫尔槽试验效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电镀级焦磷酸钾生产
,具体涉及一种高品质电镀级焦磷酸钾生产系统及工艺。
技术介绍
焦磷酸钾主要用于无氰电镀,代替氰化钠作为电镀的络合剂。也用作电镀的前处理和焦磷酸电镀液。也可作为配置衣料用洗涤剂组分、金属表面洗涤剂和瓶子洗净剂组分、各种清洁剂的添加剂。另可用作陶瓷工业的黏土分散剂,颜料和染料的分散剂和缓冲剂。漂染工业中用于除去水中的少量三价铁离子,以提高漂染质量。在食品工业中用作乳化剂,组织改良剂,螯合剂等。目前国内电镀级焦磷酸钾基本采用一步法或两步法生产工艺,生产现场粉尘较多,经雾化后的产品堆密度较小,为0.3g/mL~0.5g/mL左右,粉尘回收率较低,且多数采用天然气或氢气等清洁能源为燃料,大幅提高了生产成本,此生产工艺所得焦磷酸钾产品含量相对较低,含量小于99%,络合指数相对较小,大致在2.6mL~2.9mL范围,赫尔槽试验效果较差,如镀层光亮度差、雾状区域面积过大、斑点及穿孔较多等,产品中杂质相对较高,尤其是钠钙镁铝铁等金属元素杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高品质电镀级焦磷酸钾生产系统,同时提供利用该系统生产高品质电镀级焦磷酸钾的生产工艺。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺,包括如下步骤:以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料,在中和反应釜中进行中和反应,控制料浆pH值在8.5~9.5,经精滤器过滤后,打入料浆储罐,维持储罐料浆温度在70℃~90℃;将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,经离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾,再经冷却破碎筛分后包装成成品。所述的浓缩液浓度控制在65wt%~70wt%;连续结晶进料温度控制在60℃~80℃,质量浓度控制在67%~71%,结晶区温度控制在30℃~40℃;真空干燥真空度控制在-0.08MPa~-0.12MPa范围,温度控制在50℃~150℃,真空干燥后物料水分控制在3%~5%;
动态聚合的温度控制在500℃~600℃;聚合时间45min~90min。本专利技术还提供一种电镀级焦磷酸钾的生产装置,磷酸储罐与氢氧化钾储罐分别与磷酸高位槽及氢氧化钾高位槽连接,磷酸高位槽及氢氧化钾高位槽与中和反应釜连接,中和反应釜与精滤器连接,精滤器与料浆储罐连接,料浆储罐与蒸发浓缩器连接,蒸发浓缩器与连续结晶器连接,连续结晶器与离心机连接,离心机与真空干燥器连接,真空干燥器与间接加热动态聚合炉连接,间接加热动态聚合炉与冷却炉连接,冷却炉与破碎筛分连接,即可形成电镀级焦磷酸钾的生产装置。离心机还与蒸发浓缩器连接。本专利技术设计合理,属连续生产工艺,生产效率高,粉尘大幅减少,通过连续结晶实现了物料的稳定进出并为下段工序提供大而均匀的磷酸氢二钾晶体颗粒物料,结晶处理后物料纯度明显提高,堆密度明显增大,经真空干燥处理,产品的溶解速度明显加快,通过间接加热的方式实现了利用工业上富余黄磷尾气生产高品质电镀级焦磷酸钾产品的可能,节省了天然气或氢气等清洁能源的使用,大大降低了生产高品质电镀级焦磷酸钾的成本,间接加热聚合工艺避免了产品受到加热介质的二次污染,进一步保障了产品的纯度,所得成品络合指数高,赫尔槽试验效果优异。产品的赫尔槽试验效果优异具体表现在镀层光亮度高,光亮区域面积大,没有穿孔,斑点较少或者没有。本专利技术设计合理,属连续生产工艺,生产效率高,粉尘大幅减少,通过间接加热的方式实现了利用工业上富余黄磷尾气生产高品质电镀级焦磷酸钾产品的可能,节省了天然气或氢气等清洁能源的使用,大大降低了生产高品质电镀级焦磷酸钾的成本;经过结晶处理,产品的纯度明显提高,堆密度明显增大,经真空干燥处理,产品的溶解速度明显加快,间接加热聚合工艺避免了产品再次受到污染,进一步保障了产品的纯度,所得成品络合指数高,赫尔槽试验效果优异。附图说明图1为本专利技术系统结构示意图。图2为实施例1、例2、例3和例4的赫尔槽试验结果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的解释说明,但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中,在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进行反应,调控中和液pH值为8.7,通过精滤设备精滤后料浆温度保持在80℃,将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,浓缩至66wt%;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,连续结晶进料温度控制在68℃,质量浓度控制在70%,结晶区温度控制在35℃,离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥
处理,真空度为-0.09MPa,温度为130℃,真空干燥后物料水分控制在4%;将干燥好的物料输送入动态聚合炉中聚合,聚合温度控制在540℃,聚合时间为70min,再经冷却破碎筛分后包装成成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.1%,络合指数为3.2mL,赫尔槽试验效果优异,溶解速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2.4倍,钠436.18ppm,铁0.96ppm,钙0.34ppm,镁0.22ppm,铝0.17ppm。实施例2先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中,在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进行反应,调控中和液pH值为8.9,通过精滤设备精滤后料浆温度保持在85℃,将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,浓缩至67wt%;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,连续结晶进料温度控制在80℃,质量浓度控制在68%,结晶区温度控制在32℃,离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,真空度为-0.10MPa,温度为110℃,真空干燥后物料水分控制在3%;将干燥好的物料输送入动态聚合炉中聚合,聚合温度控制在550℃,聚合时间为58min,再经冷却破碎筛分后包装成成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.3%,络合指数为3.3mL,赫尔槽试验效果优异,溶解速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2.5倍,钠421.30ppm,铁0.87ppm,钙0.46ppm,镁0.34ppm,铝0.21ppm。实施例3先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中,在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进行反应,调控中和液pH值为9.1,通过精滤设备精滤后料浆温度保持在90℃,将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,浓缩至68wt%;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,连续结晶进料温度控制在68℃,质量浓度控制在71%,结晶区温度控制在36℃,离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,真空度为-0.10MPa,温度为100℃,真空干燥后物料水分控制在5%;将干燥好的物料输送入动态聚合炉中聚合,聚合温度控制在560℃,聚合时间为85min,再经冷却破碎筛分后包装成成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.5%,络合指数为3.4mL,赫尔槽试验效果优异,溶解速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2.8倍,钠427.65ppm,铁0.85ppm,钙0.38ppm,镁0.26ppm,铝0.15ppm。实施例4先将6吨的本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料,在中和反应釜中进行中和反应,控制料浆pH值在8.5~9.5,经精滤器过滤后,打入料浆储罐,维持储罐料浆温度在70℃~90℃;将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,经离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾,再经冷却破碎筛分后包装成成品。

【技术特征摘要】
1.一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料,在中和反应釜中进行中和反应,控制料浆pH值在8.5~9.5,经精滤器过滤后,打入料浆储罐,维持储罐料浆温度在70℃~90℃;将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩,然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作,经离心处理后,滤液返回到蒸发浓缩装置,磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理,将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾,再经冷却破碎筛分后包装成成品。2.如权利要求1所述的电镀级焦磷酸钾的生产工艺,其特征在于,浓缩液浓度控制在65wt%~70wt%;连续结晶进料温度控制在60℃~80℃,质量浓度控制在67%~71%,结晶区温度控制在30℃~40℃;真空干燥真空...

【专利技术属性】
技术研发人员:屈云郑国伟范佳利陈海山孙勋佳龚敏
申请(专利权)人:湖北兴发化工集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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