调控碘化铅化学配比的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及材料工程领域，具体涉及一种调控碘化铅化学配比的方法及系统。其中方法包括：对铅和碘化铅多晶体的混合物加热，使该混合物以50-500℃/h的速度升温至410-500℃并熔化成熔体后，保温10-200小时；将所述熔体以5-300℃/min的速度冷却到室温；其中，在所述铅和碘化铅多晶体的混合物中，铅与碘化铅多晶体的质量比为1:10-5:10。其中系统包括：安瓿，其用于盛放铅与碘化铅多晶体的混合物，并在装入所述混合物后对所述安瓿进行抽真空密封；保温炉，其用于对装有所述混合物的所述安瓿进行所述升温和所述保温。通过本发明专利技术提供的一种调控碘化铅化学配比的方法及系统，能够调控碘化铅多晶体的化学配比。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉材料工程领域，具体涉及一种调控碘化铅化学配比的方法及系统。
技术介绍
碘化铅(PbI2)单晶体是制作室温半导体核辐射探测器的材料之一，而生长碘化铅单晶体需要以接近或达到理想化学配比的碘化铅多晶体粉末或颗粒为原料。化学配比即为不同元素的原子摩尔比，理想情况下，碘化铅单晶体中的铅与碘的原子摩尔比为1:2。如果碘化铅多晶体中的铅与碘的原子摩尔比偏离理想化学配比，则以此为原料生长得到的碘化铅单晶体也会偏离理想的化学配比，从而无法满足制作室温半导体核辐射探测器的使用要求。在现有技术中，碘化铅多晶体不是天然原料，需要通过化学方法制备。在现有的制备碘化铅多晶体的方法中，通常以高纯碘和高纯铅为原料，采用两温区气相输运方法合成高纯碘化铅多晶体原料。两温区气相输运方法是在真空环境下，让低温区的碘通过气相输运到高温区，并与铅反应生成碘化铅。由于碘容易吸水，称量过程中容易粘附在器皿上，且碘的蒸气压较高，抽真空和密封石英安瓿的过程中容易蒸发逸出，所以很难精确计量碘的质量，不宜通过精确计量来控制碘化铅的化学配比。进一步地，在使用气相提纯方法对合成的碘化铅多晶体提纯时，碘化铅在高温条件下会部分分解成碘和铅，碘的输运速度较铅快，极容易与已输运的碘化铅混合，使得提纯后的碘化铅多晶体富碘，因而也不宜借助于提纯过程来调整碘化铅的化学配比。针对上述问题，现有技术中还未出现对碘化铅多晶体的化学配比进行调控的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种调控碘化铅化学配比的方法及系统，能够调控碘化铅多晶体的化学配比。本专利技术提供了一种调控碘化铅化学配比的方法，包括对铅和碘化铅多晶体的混合物加热，使该混合物以50-500°C /h的速度升温至410-500°C并熔化成熔体后，保温10-200小时；将所述熔体以5-300°C /min的速度冷却到室温；其中，在所述铅和碘化铅多晶体的混合物中，铅与碘化铅多晶体的质量比为1:10-5:10。本专利技术还提供了一种如前述的调控碘化铅化学配比的方法所使用的调控碘化铅化学配比的系统，包括安瓿，其用于盛放铅与碘化铅多晶体的质量比为1:10-5:10的混合物，并在装入所述混合物后对所述安瓿进行抽真空密封；保温炉，其用于对装有所述混合物的所述安瓿进行所述升温和所述保温。通过本专利技术提供的一种调控碘化铅化学配比的方法及系统，能够带来以下有益效果能够调控碘化铅多晶体的化学配比 ，优选地，能够得到接近或达到理想化学配比的碘化铅多晶体。在本专利技术的调控碘化铅化学配比的方法中，加入的原料中的碘化铅多晶体的化学配比是不确定的。将铅与化学配比不确定的碘化铅多晶体混合后，将该混合物加热至410-500°C中的任一温度，例如为420°C，由于铅的熔点为327° C，沸点为1740° C，碘化铅的熔点为402°C，沸点为954°C，所以在410-500°C中的任一温度下，铅和碘化铅都为液态，所以铅和碘化铅的混合物也为液态。由于在402° C以上，液态铅和碘化铅熔体都是有限互溶的，即铅在碘化铅熔体中的溶解度随着温度的升高而增大，碘化铅在液态铅中的溶解度也随着温度的升高而增大。在一定温度保温一定时间后，铅溶解在碘化铅熔体中形成饱和熔体，碘化铅溶解在液态铅中也形成饱和熔体，从而建立起动态平衡。调整保温温度，可以调整铅在碘化铅熔体中的溶解度，即调整碘化铅熔体中的铅与碘的原子摩尔比，使其达到要求的化学配比，优选地，在某一温度保温时，碘化铅熔体中铅与碘的原子摩尔比可以接近或达到理想的化学配比1:2 (可控制铅与碘的原子摩尔比为1:1. 95-1:2. 05)。由于这两种饱和熔体是互不相溶的，在重力作用下，液态铅密度较大沉积在下方(可为装有原料的容器的下方)，碘化铅熔体密度较低漂浮在上方(可为装有原料的容器的上方)，从而出现分层现象。此时再快速冷却，则可使与液态铅保持动态平衡的碘化铅熔体快速冷却为固体，该固体中的铅与碘的原子摩尔比可以接近或达到理想的化学配比1:2，同时下部的铅也冷却成固态，去除固态铅后就能够得到满足化学配比要求的碘化铅多晶体。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。图I为本专利技术的调控碘化铅化学配比的方法的一种实施例的示意图；图2为本专利技术的调控碘化铅化学配比的方法的另一种实施例的示意图；图3为本专利技术利用管式炉作为保温炉的一种实施例的示意图；图4为本专利技术利用箱式炉作为保温炉的一种实施例的示意图。具体实施例方式以下将结合附图对本专利技术各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本专利技术所保护的范围。在实施例一中，本专利技术提供了一种调控碘化铅化学配比的方法，包括对铅和碘化铅多晶体的混合物加热，使该混合物以50-500°C /h的速度升温至410-500°C并熔化成熔体后，保温10-200小时；将所述熔体以5_300°C /min的速度冷却到室温；其中，在所述铅和碘化铅多晶体的混合物中，铅与碘化铅多晶体的质量比为1:10-5:10。参照图1，实施例一的方法包括以下步骤步骤101 :对铅与碘化铅多晶体的质量比为I : 10-5:10的混合物加热，使该混合物以50-500°C /h的速度升温至410-500°C并熔化成熔体；步骤102 :保温10-200小时； 步骤103 以5_300°C /min的速度冷却到室温。在步骤101中，原料为铅与碘化铅多晶体的混合物。在原料中，铅与碘化铅多晶体的质量比为I : 10-5:10，其中，碘化铅多晶体是通过两温区气相输运法合成的，而加入足量的铅则可以使步骤102的保温过程中出现足够数量的液态铅，以保证在液态铅和碘化铅熔体之间建立起动态平衡。在步骤101中，选择好原料后，对原料进行加热，使其以50-500°C /h的速度升温至410-500°C。由于在410-500°C中的任一温度下，铅和碘化铅都为液态，所以铅和碘化铅的混合物也为液态。同时由于在402° C以上，液态铅和碘化铅熔体都是有限互溶的，即铅在碘化铅熔体中的溶解度随着温度的升高而增大，碘化铅在液态铅中的溶解度也随着温度的升高而增大。将原料的温度升高至410-500°C中的某一值时，可使液态铅与碘化铅熔体建立动态平衡，调整保温温度，可以调整铅在碘化铅熔体中的溶解度，即调整碘化铅熔体中的铅与碘的原子摩尔比，使其达到要求的化学配比，优选地，在某一温度保温时，碘化铅熔体中铅与碘的原子摩尔比可以接近或达到理想的化学配比1:2。同时，将原料以50-500°C /h的速度升温，是为了使原料匀速熔化。在步骤102中，对熔化后的原料进行保温，保温时间为10-200小时。由于碘化铅熔体和液态铅是互不相溶的，在将原料全部熔化为液态的某一温度下(例如为420°C )保温一定时间后，可以使液态铅和碘化铅熔体在重力的作用下充分分离，形成上下两层结构，从而有效保证上层的碘化铅熔体中铅与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种调控碘化铅化学配比的方法，其特征在于，包括：对铅和碘化铅多晶体的混合物加热，使该混合物以50？500℃/h的速度升温至410？500℃并熔化成熔体后，保温10？200小时；将所述熔体以5？300℃/min的速度冷却到室温；其中，在所述铅和碘化铅多晶体的混合物中，铅与碘化铅多晶体的质量比为1:10？5:10。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺毅，金应荣，王兰，陈宝军，何知宇，栾道成，何杰，李翔，杨建宁，
申请(专利权)人：西华大学，
类型：发明
国别省市：