一种聚烯烃树脂成核剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法，其中R1＝R2＝H、烷基(C1-C6)、烷氧基、羟基或卤素原子，m和n分别代表0-2的整数，p代表0或1。该方法以吸水性树脂和分子筛作为合成反应副产物水的脱出剂，将反应生成的水及时在现场吸收，使得反应不断向生成反应产物的方向进行，直至生成目标产物。反应过程中无需惰性气体保护，简化了反应工艺，缩短了制备时间，制备过程能耗大幅下降，经济效益明显提高，并大大提高了反应的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚烯烃树脂成核剂的制备方法。
技术介绍
国外从20世纪60年代开始研究PP透明成核剂，到80年代初在美国开始エ业应用。目前，透明PP制品需求的增长速度已超出普通聚丙烯制品的8%-10%，由此带动了成核剂技术的不断进步。2006年全球透明PP消费量接近300万吨，同年中国透明PP消费量超过25万吨，成为PP产品中增速最快的品种之一。在PP中加入成核剂是生产透明PP的主要方法之一，而成核剂主要有a和3两类，多元醇缩醛类成核剂是应用最广和发展最快的ー类a型PP成核剂(赵桂良，石勤智，史建公等，“山梨醇缩醛类聚丙烯成核剂合成研究进展”，《中外能源》，2008，13(1):90-98)。多元醇缩醛类成核剂是以多元醇(一般为山梨醇或木糖醇)与苯甲醛或其取代衍生物在酸催化剂的作用下发生醇醛缩合反应所得的产物，以山梨醇和苯甲醛或其取代衍生物为原料合成的缩醛类成核剂的结构通式如式A所示:

【技术保护点】
一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法，其中R1＝R2＝H、烷基(C1?C6)、烷氧基、羟基或卤素原子，m和n分别代表0?2的整数，p代表0或1；所述方法包括以下步骤：在反应器中，于搅拌条件下，将多元醇加入至溶剂中使之溶解，然后加入与多元醇的摩尔比为1∶1.85?1∶2.15的芳香醛，之后加入催化剂和吸水性树脂，在室温至80℃的反应温度下反应，反应一段时间后加入分子筛，继续反应一段时间，最后加入碱性溶液，使反应溶液的pH≥10以终止反应，经后处理即得到所述聚烯烃树脂成核剂。FDA0000103514660000011.tif

【技术特征摘要】
1.一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸水性树脂为淀粉接枝丙烯腈聚合物、淀粉接枝丙烯酸聚合物、淀粉接枝丙烯酸酯聚合物、淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素型高吸水树脂、聚丙烯酸(钠)中的ー种或几种；所述分子筛为3A分子筛或5A分子筛。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述吸水性树脂与多元醇的质量比为I: 10-1: 20，所述分子筛与多元醇的质量比为1: 2.5-1: 5。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，加入所述吸水性树脂反应6-7小时后，再加入分子筛继续反应1-2小吋。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述芳香醛为以苯甲醛为母核的芳香醛，包括(V4烷基取代的苯甲醛和卤素取代的苯甲醛中的任意ー种或上述其中任意两种或多种芳香醛的混合物；所述多元醇为山梨醇、木糖醇、季务四醇或葡萄糖。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述C1-C4烷基为甲基；所述卤素为氟、氯或溴；所述多元醇为山梨醇或木糖醇。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述芳香醛为对甲基苯甲醛、3，4-ニ甲基苯甲醛、对こ基苯甲醛、...

【专利技术属性】
技术研发人员：史建公，张敏宏，赵桂良，刘志坚，张毅，张新军，史建新，杨万泰，赵丽梅，石勤智，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司催化剂北京燕山分公司，
类型：发明
国别省市：