【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种光甘草定的合成方法，属于精细化工
技术介绍
光甘草定是光果甘草中最主要的异黄酮成分，只存在于光果甘草根部的木栓层和腐根中，在光果甘草异黄酮中占11%。光甘草定常温下性质稳定，具有美白、抗菌、抗氧化、抗癌、抗痉挛、消炎、抗敏、保肝、清除自由基等作用，而且有一定的降血脂和降血压的作用，在动脉硬化和心血管疾病的防治中也显示出良好的药用开发前景。目前报道的光甘草定的化学合成法有两条路线。专利JP2006008604A中以2，4_ ニ甲磺酰氧基苯こ酸为原料制得光甘草定，合成路线如下
【技术保护点】
一种光甘草定的合成方法，其特征是，包括步骤如下：（1）将2,4?二烷氧基取代的苯乙酮与硫粉、吗啉在加热回流条件下发生Willgerodt?Kindler反应，反应后经氢氧化钠碱解、调pH值、过滤，制得2,4?二烷氧基取代的苯乙酸；（2）将2,4?二烷氧基取代的苯乙酸与间苯二酚在三氟化硼乙醚的作用下发生傅克反应，产物不经分离，冷却至室温后加入N,N?二甲基甲酰胺，然后在50～55℃条件下滴入MeSO2Cl与DMF的混合液，滴完后70～80℃下再反应5?6h，蒸干溶剂后重结晶，得化合物7?羟基?2′,4′?二烷氧基异黄酮；（3）将7?羟基?2′,4′?二烷氧基异黄酮加入Pd/C催化剂经Pd/C催化氢化反应制得7?羟基?2′,4′?二烷氧基异黄烷；（4）将7?羟基?2′,4′?二烷氧基异黄烷与3?甲基?2?烯丁醛进行成环反应，分离提纯得带有二氢吡喃环的异黄酮；（5）将带有二氢吡喃环的异黄酮加还原剂和反应介质加热回流进行羰基还原，得烷氧基光甘草定；（6）将烷氧基光甘草定加脱保护试剂冰水浴搅拌或加热回流反应脱去酚羟基保护得光甘草定。
【技术特征摘要】
1.一种光甘草定的合成方法，其特征是，包括步骤如下 (1)将2，4- 二烷氧基取代的苯乙酮与硫粉、吗啉在加热回流条件下发生Willgerodt-Kindler反应,反应后经氢氧化钠碱解、调pH值、过滤,制得2，4-二烧氧基取代的苯乙酸； (2)将2，4-二烷氧基取代的苯乙酸与间苯二酚在三氟化硼乙醚的作用下发生傅克反应，产物不经分离，冷却至室温后加入N，N- 二甲基甲酰胺，然后在50 55°C条件下滴入MeSO2Cl与DMF的混合液，滴完后70 80°C下再反应5_6h，蒸干溶剂后重结晶，得化合物7-羟基-2'，4' -二烷氧基异黄酮； (3)将7-羟基-2'，4'- 二烷氧基异黄酮加入Pd/C催化剂经Pd/C催化氢化反应制得7-轻基-2' ,4' - 二烧氧基异黄烧； (4)将7-羟基-2'，4'-二烷氧基异黄烷与3-甲基-2-烯丁醛进行成环反应，分离提纯得带有二氢吡喃环的异黄酮； (5)将带有二氢吡喃环的异黄酮加还原剂和反应介质加热回流进行羰基还原，得烷氧基光甘草定； (6)将烷氧基光甘草定加脱保护试剂冰水浴搅拌或加热回流反应脱去酚羟基保护得光甘草定。2.根据权利要求1所述的一种光甘草定的合成方法，其特征是，步骤(I)中2，4-二烷氧基取代的苯乙酮与硫粉、吗啉、氢氧化钠的摩尔比范围是1:2 2. 5 :2 2. 5 :0. 8 1. 2。3.根据权利要求1或2所述的一种光甘草定的合成方法，其特征是，所述的2，4-二烷氧基取代的苯乙酮选2，4- 二甲氧基苯乙酮。4.根据权利要求1所述的一种光甘草定的合成方法，其特征是，步骤(2)中2，4-二烷氧基取代的苯乙酸、间苯二酚、MeSO2Cl的摩尔比范围是1:0. 9 1:3 5，三氟化硼乙醚用量为2，4- 二烷氧基取代苯乙酸质量的6 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪文华，高乾善，王晓，耿岩玲，林云良，高红梅，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：
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