从甘草渣中生产光甘草定的方法技术

本发明专利技术涉及从甘草渣中生产光甘草定的方法，主要包含以下过程：将甘草渣水提后浓缩成糖浆状，溶于甲醇后通过活性炭吸附，再用热甲醇洗涤，将甲醇洗涤液通过大孔吸附树脂ＡＢ－８吸附，用水和乙醇分别洗涤，收集乙醇洗涤液并进行浓缩，用有机溶剂３－５倍量重结晶，干燥，即制得光甘草定。本发明专利技术的用甲醇溶解糖浆状提取液，可以避免活性炭吸附法洗脱，不会出现混合溶剂的现象，从而避免已有提取制备光甘草定过程中的合成步骤长、成本高、使用大量有机溶剂、不利于环保的情况，又可以有效简化程序和降低生产成本，尤其是利用甘草酸之后的废渣提取，既可变废为宝，又节省时间，且产物含量高。本发明专利技术也可应用于从甘草中直接提取光甘草定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甘草渣中生产光甘草定的方法。
技术介绍
甘草主要分布于我国西部地区，为我国的应用历史非常悠久的中药材，其入药部分为 豆科植物乌拉尔甘草(Glycyrrhiza ura-lensisFisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflataBa.t )或光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的干燥根及根茎。中医学认为甘草具 有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。在西方国家甘草主要用 作矫味剂、烟草添加剂和祛痰药。研究表明甘草中的黄酮类物质具有较强的生物活性，近年发现甘草黄酮类化合物还具 有抗HIV、抗肿瘤等药理作用。但目前的甘草加工主要是提取其中的甘草酸，之后的残渣即被废弃。提取甘草酸之后 的甘草渣中还含有大量的有用物质。如新疆产甘草的五个品种中，光甘草定是甘草中的主 要脂溶性黄酮类成分之一,约占甘草总黄酮类成分的11%，因具有很强的抗氧化和雌激素 活性，可以激活人体SOD基因，作为化妆品应用，可以抗皮肤衰老，又称为"美白因子"。 光甘草定安全无毒，即使长期应用，也对人体无害。而将其随残渣而废弃，无疑这是对甘 草药材资源的极大浪费。
技术实现思路
为了克服已有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种操作简便，节省时间，降低成本， 且产物含量较高的从甘草渣中制备光甘草定的方法。 本专利技术的方法主要包含以下工艺过程a. 将甘草渣用8 10倍重量95。C 110。C的热水提取3-5次，每次提取3 5h，将提 取液浓縮成相对密度为1. 50 1. 80的糖浆状；b. 将所得糖浆状提取液，按重量溶于2 5倍95%以上甲醇得甲醇溶液；c. 将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；d. 对吸附之后的活性炭用浓度75% 90%、温度60°C以上的热甲醇收集甲醇洗涤液； 对使用过的活性炭可用100。C 12(TC的水或者用5 10%的苯酚水溶液洗涤备用；e. 将甲醇洗涤液调节至浓度l 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85% 95% 的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液，乙醇洗涤之前最好用水先进行洗涤；f. 对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓縮，以3 5倍重量取有机溶剂重结晶，干燥， 即制得光甘草定。上述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一种最好用300 500Pm孔径滤布或 10 40um筛孔的过滤设备过滤；重结晶的方法可以是常规或已知的方法，也可用以下方法将浓縮成相对密度为 1.50 1.80的糖浆状浓縮物加入到有机溶剂中，加热到6(TC以上回流，溶液清澈后，滤 液静止析晶；也可以是先将有机溶剂加热到6(TC以上，再加入浓縮所得物回流，将所得 滤液静止析晶。上述第f步浓缩可以用常规或已知的方法除去回流所用的溶剂，例如减压蒸馏的方 法，上述重结晶的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或几种，或可用于重 结晶光甘草定的其他的有机溶剂。所述重结晶可以进行一次或一次以上，以得到满意的产品纯度。本专利技术的用甲醇溶解糖浆状提取液，可以避免活性炭吸附法洗脱，不会出现混合溶剂 的现象，从而避免已有提取制备光甘草定过程中的合成步骤长、成本高、使用大量有机溶 剂、不利于环保的情况，又可以有效简化程序和降低生产成本，尤其是利用甘草酸之后的 废渣提取，既可变废为宝，又节省时间，且产物含量高。本专利技术也可应用于从甘草中直接 提取光甘草定。具体实施例方式实施例h将甘草渣用8 10倍重量95'C的热水提取3-5次，每次提取3 5h，用1000ym孔径 筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓縮成相对密度为1.50 1.80的糖浆状；将所得糖浆状 提取液，按重量溶于2 5倍95冗甲醇得甲醇溶液并用30(Hjm孔径滤布过滤；将所得甲醇 溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75% 90%、 6CTC热甲醇收集甲醇洗 涤液，对使用过的活性炭用100'C 12(TC的水洗涤备用；将甲醇洗涤液调节至浓度1 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85% 95%的乙醇洗涤， 收集乙醇洗漆液；对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓縮为相对密度1.50 1.80，以 重量的3-5倍量取有机溶剂丙醇重结晶，干燥，即制得光甘草定。实施例2:将甘草渣用8 10倍重量98。C的热水提取3-5次，每次提取3 5h，用800ym孔径筛 过滤除渣，将除渣后的提取液浓縮成相对密度为1.50 1.80的糖浆状；将所得糖浆状提 取液，按重量溶于2 5倍96%甲醇得甲醇溶液并用400pm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶 液，通过活性炭吸附；将甲醇洗涤液调节至浓度l 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用 浓度85% 95%的乙醇洗涤树脂，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液浓縮为相对密度1.50 1.80，以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶先将有机溶剂加热到80'C以上，再加入浓 縮所得物回流，将所得液静止析晶，干燥，上述结晶过程重复l次，即制得光甘草定。实施例3:,将甘草渣用8 10倍重量99'C的热水提取3-5次，每次提取3 5h，用1000pm孔径 筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓縮成相对密度为1.50 1.80的糖浆状；将所得糖浆状 提取液，按重量溶于2 5倍98%甲醇得甲醇溶液并用300pm孔径滤布过滤；将所得甲醇 溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75% 90%、 7(TC热甲醇收集甲醇洗 涤液，对使用过的活性炭用10(TC 12(TC的水洗涤备用；将甲醇洗涤液调节至浓度 1 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85% 95%的乙醇洗 涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓縮为相对密度1.50 1.80， 以3-5倍重量取有机溶剂异丙醇重结晶将糖浆状浓縮物加入到有机溶剂中，加热到7(TC 以上回流，溶液清澈后，静止析晶，干燥，即制得光甘草定。 实施例4:将甘草渣用8 10倍重量100'C的热水提取3-5次，每次提取3 5h，用500pm孔径 筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓縮成相对密度为L50 1.80的糖浆状；将所得糖浆状 提取液，按重量溶于2 5倍95%甲醇得甲醇溶液并用10pm钛过滤器过滤；将所得甲醇溶 液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75% 90%、 8(TC热甲醇收集甲醇洗涤 液；将甲醇洗涤液调节至浓度l 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤l次 后再用浓度85% 95%的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；将乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进 行浓縮为相对密度1.50 1.80，以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶，干燥，即制得光 甘草定。实施例5:将甘草渣用8 10倍重量1 l(TC的热水提取3-5次，每次提取3 5h，将提取液用300Pm 孔径滤布过滤，浓縮成相对密度为1.50 1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量 溶于2 5倍97%甲醇得甲醇溶液；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；对吸附之后的活性炭用浓度75%~90%、温度60'C以上的热甲醇洗涤收集甲醇洗涤液；e.将甲醇洗涤液调 节至浓度l 3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85% 95%的乙醇洗涤，收集乙醇洗 涤液；对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓縮，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于主要包含以下工艺过程：　ａ．将甘草渣用８～１０倍重量９５℃～１１０℃的热水提取３－５次，每次提取３～５ｈ，将提取液浓缩成相对密度为１．５０～１．８０的糖浆状；　ｂ．将所得糖浆状提取液， 按重量溶于２～５倍９５％以上甲醇得甲醇溶液；　ｃ．将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；　ｄ．对吸附之后的活性炭用浓度７５％～９０％、温度６０℃以上的热甲醇收集甲醇洗涤液；　ｅ．将甲醇洗涤液调节至浓度１～３ｇ／ｍｌ后通过大孔吸附 树脂ＡＢ－８，用浓度８５％～９５％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；　ｆ．对乙醇洗涤液进行浓缩，以３～５倍重量取有机溶剂重结晶，干燥，即制得光甘草定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈振鸿，
申请(专利权)人：新疆富沃药业有限公司，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]