【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物合成
,尤其涉及7-二氟甲氧基-5,4' -二正辛烷氧基异黄酮的化学合成。
技术介绍
虽然恶性肿瘤的细胞病理学还不完全清楚,但是,一般认为人恶性肿瘤的发生,发展以及局部复发和远距离部位的转移及放疗、化疗失败等是由一小部分具有干细胞特性的肿瘤细胞,即肿瘤干细胞促成的。CSCs假说导致靶向CSCs治疗药物与治疗方案的研究和发展。一些饮食化合物,例如姜黄素、槲皮素与表没食子儿茶素没食子酸和金雀异黄素等被发现可抑制CSCs自我更新。
技术实现思路
本专利技术提供了合成7-二氟甲氧基_5,4' -二正辛烷氧基金雀异黄素的方法,旨在以金雀异黄素为原料,化学合成7- 二氟甲氧基_5,4' - 二正辛烷氧基异黄酮。本专利技术的目的在于提供合成7-二氟甲氧基_5,4' -二正辛烷氧基异黄酮的方法,该方法包括以下步骤:在IOOOmL反应釜中,加入金雀异黄素21.6g(0.08mol),20%的NaOH溶液160mL,二氧六环160mL,搅拌溶解,通入HCF2Cl气体至釜内,70°C搅拌反应8h ;反应液用盐酸酸化至pH5.0 6.0,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,回收乙酸乙酯,残余物以体积比为1: 5的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得白色粉末混合物12.5g ;在250mL三口烧瓶中,加入白色粉末混合物3.2g (0.0lmol)、碘甲烷3.0mL,0.03mol无水碳酸钾4.1g和丙酮IOOmL,搅拌下回流反应2 4h,过滤,回收丙酮;残余物以体积比为1: 7的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得淡黄色粉末目标化合物7- 二氟甲 ...
【技术保护点】
合成7?二氟甲氧基?5,4′?二正辛烷氧基异黄酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:在1000mL反应釜中,加入金雀异黄素21.6g(0.08mol),20%的NaOH溶液160mL,二氧六环160mL,搅拌溶解,通入HCF2Cl气体至釜内,70℃搅拌反应8h;反应液用盐酸酸化至pH5.0~6.0,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,回收乙酸乙酯,残余物以体积比为1∶5的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得白色粉末状混合物12.5g;在250mL三口烧瓶中,加入白色粉末状混合物3.2g(0.01mol)、碘甲烷3.0mL、0.03mol无水碳酸钾4.1g和丙酮100mL,搅拌下回流反应2~4h,过滤,回收丙酮;残余物以体积比为1∶7的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得淡黄色粉末状目标化合物7?二氟甲氧基?5,4′?二正辛烷氧基异黄酮2.0g。
【技术特征摘要】
1.合成7-二氟甲氧基-5,4'- 二正辛烷氧基异黄酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 在IOOOmL反应釜中,加入金雀异黄素21.6g(0.08mol),20%的NaOH溶液160mL,二氧六环160mL,搅拌溶解,通入HCF2Cl气体至釜内,70°C搅拌反应8h ; 反应液用盐酸酸化至pH5.0 6.0,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,回收乙酸乙酯,残余物以体积比为1: 5的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得白色粉末状混合物12.5g ; 在250mL三口烧瓶中,加入白色粉末状混合物3.2g(0.0lmol)、碘甲烷3.0mL,0.03mol无水碳酸钾4.1g和丙酮IOOmL,搅拌下回流反应2 4h,过滤,回收丙酮; 残余物以体积比为1: 7的乙酸乙酯与石油醚为洗脱剂,经硅胶柱层析分离,得淡黄色粉末状目标化合物7- 二氟甲氧基-5,4' - 二正辛烷氧基异黄酮2.0g。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,7-二氟甲氧基_5,4'-二正辛烷氧基异黄酮的波谱特征如下:MS (EI,70ev)m/z:44...
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