本发明专利技术实施例公开了香豆素‑3‑羧酸/1‑辛烷磺酸/LGdH复合体及其合成方法，该复合体的合成方法包括：将香豆素‑3‑羧酸、碱试剂和1‑辛烷磺酸钠溶解于去离子水中，得到混合溶液，将NO3‑LGdH加入所述混合溶液中并混合均匀，在60‑100℃下水热反应20‑30小时后，对产物进行后处理。该复合体在甲酰胺溶液中容易剥离，获得胶体悬浮液，可以制备薄膜发光材料，可用于发光显示器件等领域，使其在发光材料领域的应用更加广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体及其合成方法。
技术介绍
香豆素类化合物广泛存在于植物界，为高等植物的次生代谢产物，具有一定的香气，在化妆品、食品、香烟、橡胶制品等行业中常被用作增香剂。因其还具有抗真菌、抗氧化、抗HIV、抗诱变等重要的生物活性，使其在医药、制药等行业也得到广泛应用。另外，香豆素的多种衍生物有荧光现象，更具有荧光量子产率高和光稳定性好等优点，因此在荧光染料和分析检测等领域也有着重要的应用。香豆素-3-羧酸是一种香豆素衍生物，也是合成香豆素的重要中间体。香豆素-3-羧酸具有较好的推-拉电子结构，利用其荧光性质不仅可进行高灵敏分析测试，也为众多无机物、有机物和生物医药样品的分析检测提供了荧光探针。但香豆素-3-羧酸盐在溶剂中形成溶液，不能直接制备薄膜发光材料，而且在使用过程中会因溶解而造成流失，制约了其在发光材料领域的应用。
技术实现思路
本专利技术实施例公开了香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体及其合成方法，以解决香豆素-3-羧酸盐溶液不能直接制备薄膜发光材料，和因溶解而造成流失的问题。技术方案如下：香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体，具有以下化学式组成：Gd(OH)2.42(C10H6O5)0.08(C8H17O3S)0.3(NO3)0.016·1.2H2O。所述复合体的晶面间距d与该复合体的X射线衍射图中布拉格2θ角的关系为：所述复合体的红外光谱特征吸收峰的波数分别为：3416cm-1、2924cm-1、2853cm-1、1744cm-1、1568cm-1、1465cm-1、1383cm-1、1049cm-1、1171cm-1、1049cm-1及617cm-1。本专利技术还提供了上述复合体的合成方法，其特征在于，包括：以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于去离子水中，得到混合溶液，其中，所述香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1：(1.5-2.5)：(0.1-5)；将NO3-LGdH加入所述混合溶液中并混合均匀，在60-100℃下水热反应20-30小时后，对产物进行后处理，其中，所述NO3-LGdH与香豆素-3-羧酸的摩尔比为1：(1-2)。在本专利技术所提供的一种优选实施方式中，所述香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1：2：4。在本专利技术所提供的一种优选实施方式中，所述NO3-LGdH与香豆素-3-羧酸的摩尔比为7：10。在本专利技术所提供的一种优选实施方式中，所述水热反应的温度为70-90℃。在本专利技术所提供的一种优选实施方式中，所述水热反应的时间的24小时。在本专利技术所提供的一种优选实施方式中，所述后处理包括：冷却、抽滤、洗涤和干燥。可见，本方案中采用阴离子交换法，通过水热反应将NO3-LGdH与去质子的香豆素-3-羧酸和1-辛烷磺酸根离子结合，使荧光分子香豆素-3-羧酸固定在LGdH层板间，合成香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体，避免了香豆素-3-羧酸因溶解而流失，同时，该复合体在甲酰胺溶液中容易剥离，获得胶体悬浮液，可以制备薄膜发光材料，可用于发光显示器件等领域，使其在发光材料领域的应用更加广泛。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为NO3-LGdH、OS-LGdH复合体及本专利技术实施例1制备的香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体的XRD图；图2为NO3-LGdH、香豆素-3-羧酸钠盐、1-辛烷磺酸钠、OS-LGdH复合体及本专利技术实施例1制备的香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体的红外光谱图；图3为香豆素-3-羧酸钠盐、OS-LGdH复合体及本专利技术实施例1制备的香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体的荧光光谱图。具体实施方式层状稀土氢氧化物(LayeredRare-earthHydroxides,LRH)是一类具有层状结构的新型无机层状功能材料。它将稀土化学与层间化学有效结合，在许多领域都有潜在应用。层状钆氢氧化物LGdH为层状稀土氢氧化物中的一种，稀土离子Gd3+由于其特有的4f7电子构型，其配合物可用作核磁共振成像(MRI)造影剂，检测身体的病变部位。Gd3+本身并不发光，但可作为基质或敏化剂，敏化一些发光离子的发光。基于LGdH的上述特性，本专利技术实施例公开了香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体，其化学式组成如下：Gd(OH)2.42(C10H6O5)0.08(C8H17O3S)0.3(NO3)0.016·1.2H2O。对该复合体进行X射线衍射测试，得到该复合体的X射线衍射图，经计算该复合体的晶面间距d与该X射线衍射图中布拉格2θ角的关系为：对该复合体进行红外光谱测试，得到该复合体的红外光谱图，该复合体的红外光谱特征吸收峰的波数分别为：3416cm-1、2924cm-1、2853cm-1、1744cm-1、1568cm-1、1465cm-1、1383cm-1、1049cm-1、1171cm-1、1049cm-1及617cm-1。本专利技术实施例还公开了该复合体的合成方法，可以包括以下步骤：以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于去离子水中，得到混合溶液，其中，所述香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1：(1.5-2.5)：(0.1-5)；将NO3-LGdH加入所述混合溶液中并混合均匀，在60-100℃下水热反应20-30小时后，对产物进行后处理，其中，所述NO3-LGdH与香豆素-3-羧酸的摩尔比为1：(1-2)。由于LGdH层板带正电荷，层间为可交换的阴离子，易与阴离子化合物反应，因此，需要将香豆素-3-羧酸去质子化，形成阴离子化合物，以使其能够插入LGdH层板间。具体的，可以用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱试剂，以香豆素-3-羧酸的物质的量的1.5-2.5倍的量加入，使香豆素-3-羧酸去质子化，得到香豆素-3-羧酸钠盐或者香豆素-3-羧酸钾盐。实际应用中，将香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠按照摩尔比为1：(1.5-2.5)：(0.1-5)加到去离子水中后，可以通过超声的方式使香豆素本文档来自技高网...
【技术保护点】
香豆素‑3‑羧酸/1‑辛烷磺酸/LGdH复合体，其特征在于，具有以下化学式组成：Gd(OH)2.42(C10H6O5)0.08(C8H17O3S)0.3(NO3)0.016·1.2H2O。
【技术特征摘要】
1.香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH复合体，其特征在于，具有以下化学式组成：
Gd(OH)2.42(C10H6O5)0.08(C8H17O3S)0.3(NO3)0.016·1.2H2O。
2.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述复合体的晶面间距d与该复合体的X射
线衍射图中布拉格2θ角的关系为：
3.如权利要求1所述的复合体，其特征在于，所述复合体的红外光谱特征吸收峰的波数
分别为：3416cm-1、2924cm-1、2853cm-1、1744cm-1、1568cm-1、1465cm-1、1383cm-1、1049cm-1、
1171cm-1、1049cm-1及617cm-1。
4.如权利要求1所述的复合体的合成方法，其特征在于，包括：
以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，将香豆素-3-羧酸、碱试剂和1-辛烷磺酸钠溶解于去
离子水中，得到混合溶液，...
【专利技术属性】
技术研发人员：马淑兰，马丽姣，谢林霞，苏飞飞，
申请(专利权)人：北京师范大学，北京师大科技园科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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