一锅法制备硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的方法，本发明专利技术涉及一种含有介孔的硫铁化合物毫米球的合成方法。本发明专利技术是要解决现有的球形硫铁化合物的制备方法的过程复杂、制备过程中应用的有机试剂毒性大的技术问题。本方法：将强酸性阳离子交换树脂加入到铁源溶液中搅拌，然后将强酸性阳离子交换树脂过滤出来烘干后，放在管式炉中焙烧，得到硫铁化合物/碳复合介孔毫米球。本发明专利技术制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球具有球形的规则形貌，尺寸分布范围为0.1mm～1mm，该方法原料廉价易得、工艺简单，可宏量制备和加工，由于球内部含有大量孔径为3nm～5nm的介孔，可用于废水处理以及催化领域具有潜在的广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含有介孔的硫铁化合物/碳复合毫米球的合成方法。
技术介绍
硫铁化合物是一类新型的金属硫化物半导体材料，由于其独特的结构及突出的光学、催化和电化学性质，已经被成功的用于固体润滑剂、电极、含重金属离子(Cr和Hg等)废水处理以及催化领域，受到越来越多的重视。硫铁化合物的制备方法较多，概括起来可以分为液相反应法和直接加热法，如通过选择合适的微乳液体系，使用氯化亚铁和硫化钠可以制备出FeS球形粒子；以硫代乙酰胺和硫酸亚铁铵为主要原料，在pH值为7.5 10的缓冲溶液及氮气保护下，于70°C下可以通过均匀沉淀得到纳米FeS粉末；按一定的化学计量比称取纯的Fe和S粉，封装于充有高纯氩气的石英管中，在梯度温度400-1000-1200°C的条件下生成FeS。此外，硫铁化合物与其它元素的复合材料也逐渐受到关注，有文献报道，二茂铁、升华硫粉和甲酚在溶剂苯存在的条件下，200°C下处理48小时后，经过吡啶和二硫化碳的充分洗涤，得到硫铁化合物与碳的复合材料，该材料被成功的用于锂离子电池的电极材料。虽然此法可以成功的制备硫铁化合物和碳的复合材料，但是制备过程较复杂，而且所用到的有机试剂具有较大的毒性，不利于大规模的工业生产。因此，开发出可以宏量制备硫铁化合物和碳复合材料的简单方法，对实现硫铁化合物和碳复合材料的实际工业应用具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的球形硫铁化合物的制备方法的过程复杂、制备过程中应用的有机试剂毒性大的技术问题，而提供。本专利技术的按以下步骤进行:一、分别称取铁源、去离子水和强酸性阳离子交换树脂，其中去离子水与铁源的质量比为1: 0.06 0.12,强酸性阳尚子交换树脂与铁源的质量比为1: 0.6 1.2 ;二、将步骤一称取的铁源加入到步骤一称取的去离子水中，搅拌溶解，得到铁源溶液；三、在搅拌条件下，将步骤一称取的强酸性阳离子交换树脂加入到步骤二得到的铁源溶液中，在室温条件下，搅拌6 20h ;四、搅拌结束后，强酸性阳离子交换树脂过滤出来，用去离子水洗涤5 8次，放在温度为40 80°C的烘箱中烘干12 16小时； 五、将经步骤四处理的阳离子交换树脂放在管式炉中，在氮气气氛下，以100°C /h 240°C /h的升温速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫铁化合物/碳复合介孔毫米球。本专利技术制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球可用Fei_xS/C表示。本专利技术所使用的强酸性阳离子交换树脂是指在苯乙烯共聚交联结构的高分子基体上带有磺酸基(-SO3H)的离子交换树脂。本专利技术以廉价的强酸性阳离子交换树脂为硫源和碳源，通过简单的离子交换和碳化过程，一步制备Fei_xS和碳的复合介孔材料。本专利技术制备的Fei_xS/C复合介孔材料具有球形的规则形貌，尺寸分布范围为0.1mm 1mm。同时,球内部含有大量孔径为3nm 5nm的介孔,这些介孔孔道多为无序排列。根据物质传递的基本原理，这些连续的介孔孔道将有效增强物质在球内部的传质作用，使得这种Fei_xS/C复合介孔材料在电极、含重金属离子(Cr和Hg等)废水处理以及催化领域具有潜在的广泛应用。另外，本专利技术的方法具有原料廉价易得、工艺简单、制备周期短、成本低及节能环保的优点，易于宏量制备和加工。附图说明图1是试验一制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的能谱图；图2是试验一制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的X射线衍射图；图3是试验一制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的扫描电镜图；图4是试验一制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的孔分布曲线；图5是试验二制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的X射线衍射谱图；图6是试验三制备的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的X射线衍射谱图；图7是试验四得 到的硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的X射线衍射谱图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式的按以下步骤进行:一、分别称取铁源、去离子水和强酸性阳离子交换树脂，其中去离子水与铁源的质量比为1: 0.06 0.12,强酸性阳尚子交换树脂与铁源的质量比为1: 0.6 1.2 ;二、将步骤一称取的铁源加入到步骤一称取的去离子水中，搅拌溶解，得到铁源溶液；三、在搅拌条件下，将步骤一称取的强酸性阳离子交换树脂加入到步骤二得到的铁源溶液中，在室温条件下，搅拌6 20h ;四、搅拌结束后，强酸性阳离子交换树脂过滤出来，用去离子水洗涤5 8次，放在温度为40 80°C的烘箱中烘干12 16小时；五、将经步骤四处理的阳离子交换树脂放在管式炉中，在氮气气氛下，以100°C /h 240°C /h的升温速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫铁化合物/碳复合介孔毫米球。本实施方式中的室温是指15°C 30°C。本实施方式制备的Fei_xS/C复合介孔材料具有球形的规则形貌，尺寸分布范围为0.1 1mm。同时,球内部含有大量孔径为3nm 5nm的介孔,这些介孔孔道多为无序排列。在选定的条件下，本实施方式制备的Fei_xS/C复合介孔毫米球可以用作苯酚羟基化反应的催化剂。本实施方式的方法具有原料廉价易得、工艺简单、制备周期短、成本低及节能环保的优点。除了上述提到的催化领域，这种Fei_xS/C复合介孔材料还有望用于电极和含重金属离子(Cr和Hg等)废水处理等领域。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的铁源为氯化铁或硝酸铁。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中室温条件是指温度为18°C 25°C。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中室温条件是指温度为20°C。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中的搅拌时间为8 15h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中的搅拌时间为10h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中的烘干温度为50 70°C，烘干时间为13 15小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中的烘干温度为60°C,烘干时间为14小时。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中以120°C /h 2000C /h的升温速率升至600°C 900°C并保持3.5h 5.5h。其它与具体实施方式一相同。 具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中以150°C /h的升温速率升至800°C并保持4h。其它与具体实施方式一相同。用以下试验验证本专利技术的有益效果:试验一:本试验的，按以下步骤进行:一、分别称取氯化铁、去离子水和强酸性阳离子交换树脂，其中去离子水与氯化铁的质量比为1: 0.12，强酸性阳离子交换树脂与氯化铁的质量比为1: 1.2;二、将步骤一称取的氯化铁加入到步骤一称取的去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；三、在搅拌条件下，将步骤一称取的强酸性阳离子交换树脂加入到步骤二得到的氯化铁溶液中，在室温条件下，搅拌20h ；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一锅法制备硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、分别称取铁源、去离子水和强酸性阳离子交换树脂，其中去离子水与铁源的质量比为1∶0.06～0.12，强酸性阳离子交换树脂与铁源的质量比为1∶0.6～1.2；二、将步骤一称取的铁源加入到步骤一称取的去离子水中，搅拌溶解，得到铁源溶液；三、在搅拌条件下，将步骤一称取的强酸性阳离子交换树脂加入到步骤二得到的铁源溶液中，在室温条件下，搅拌6～20h；四、搅拌结束后，强酸性阳离子交换树脂过滤出来，用去离子水洗涤5～8次，放在温度为40～80℃的烘箱中烘干12～16小时；五、将经步骤四处理的阳离子交换树脂放在管式炉中，在氮气气氛下，以100℃/h～240℃/h的升温速率升至550℃～950℃并保持3h～6h，得到硫铁化合物/碳复合介孔毫米球。
【技术特征摘要】
1.一锅法制备硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、分别称取铁源、去离子水和强酸性阳离子交换树脂，其中去离子水与铁源的质量比为1: 0.06 0.12，强酸性阳离子交换树脂与铁源的质量比为1: 0.6 1.2; 二、将步骤一称取的铁源加入到步骤一称取的去离子水中，搅拌溶解，得到铁源溶液； 三、在搅拌条件下，将步骤一称取的强酸性阳离子交换树脂加入到步骤二得到的铁源溶液中，在室温条件下，搅拌6 20h ； 四、搅拌结束后，强酸性阳离子交换树脂过滤出来，用去离子水洗涤5 8次，放在温度为40 80°C的烘箱中烘干12 16小时； 五、将经步骤四处理的阳离子交换树脂放在管式炉中，在氮气气氛下，以100°C/h 2400C /h的升温速率升至550°C 950°C并保持3h 6h，得到硫铁化合物/碳复合介孔毫米球。2.根据权利要求1所述的一锅法制备硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的方法，其特征在于步骤一中的铁源为氯化铁或硝酸铁。3.根据权利要求1或2所述的一锅法制备硫铁化合物/碳复合介孔毫米球的方法，其特征在于步骤三中室温条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜艳秋，林凯峰，许宪祝，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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