一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，包括以下步骤：（1）表面预处理；（2）采用碳氢气体进行化学气相沉积，强化基体；（3）按质量配比碳化硅粉∶硅粉∶溶剂=1∶（3～5）∶（6～8）的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；将所得浆料均匀涂覆于石墨导流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化炉中进行烘烤处理；（4）将石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，制得SiC外层；（5）将石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积。利用本发明专利技术，能有效地提高石墨导流筒在高温使用过程中的强度，可有效解决现有的石墨导流筒在短期使用后出现外表面氧化，整体开裂，掉块等现象的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法。
技术介绍
导流筒是单晶硅生长炉中不可或缺的配件，多采用高纯等静压石墨制成。石墨导流筒外筒安放在坩埚正上方，在硅蒸汽及氧化性气体作用下易产生侵蚀和开裂。石墨导流筒的消耗在单晶硅生长的总成本中具有一定的比例，导流筒的突然损坏会导致坩埚、加热器损坏，甚至导致整个热场损坏。因此，提高石墨导流筒的抗氧化性能对于单晶硅生长的成本控制至关重要。CN1414330A于2003年4月30日公开了一种石墨坩埚具高温复合阻碳涂层，主要用于铀铌合金高温熔铸，由于该涂层中含有金属元素，不适用于单晶生长炉中配件的涂层处理要求。CN1554802A于2004年12月15日公开了一种制备核反应堆用石墨表面抗氧化涂层材料碳化硅的方法，该方法通过改变裂解温度和裂解气氛来控制裂解聚碳硅烷的碳/硅比来制备碳化硅涂层，所用原料聚碳硅烷价格昂贵，生产成本高，不利用推广应用。CN102373417于2012年3月14日公开了一种在石墨材料表面制备SiC涂层的方法，该方法采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，选用纯度为99. 9%的硅粉制备Si靶材， 体积分数为99. 99%的高纯氩气为溅射气体，经射频磁控溅射在石墨材料表面制备Si涂层 ， 然后经过真空热处理得到抗氧化SiC涂层。用该方法制备SiC涂层对设备的性能要求高， 且工艺流程较长，生产成本较高，对大型零件适应性较差。目前，现有的石墨导流筒普遍存在短期使用后易出现外表面氧化，整体开裂，掉块等现象，从而给生产带来不便，影响企业经济效益。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种使石墨导流筒在短期使用后不易出现外表面氧化，整体开裂，掉块等现象的直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法， 该方法适用性强，工艺流程简单，生产成本低。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，包括以下步骤(1)对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理；(2)将经步骤(I)处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900 1200°C，沉积时间50 100小时，碳氢气体流量为30 50L/ min,氮气流量为15 30L/min ；(3)按质量配比碳化硅粉硅粉溶剂=1:(3 5) : (6 8)的比例将各原料混合， 搅拌均匀，得浆料；采用刷涂法或喷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤(2)处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度30 50 μ m，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60±2°C /h的升温速率升温至160 200°C，保温烘烤I 2小时；(4)将经步骤(3)处理后的石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，反应温度为 1850 2300°C，采用氮气或氩气保护，保温反应2 6小时，制得SiC外层；(5)将经步骤(4)处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900 1200°C，沉积时间为10 20小时，碳氢气体流量为20 40L/ min,氮气流量为10 20L/min。进一步，步骤(3)中，所述碳化硅粉为a -SiC，粒度为400 1200目；所述硅粉粒度为400 800目；所述溶剂为硅溶胶、酒精或二乙二醇。进一步，步骤(2)和步骤(5)中，化学气相沉积的碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。研究表明，石墨材料表面的热解碳涂层及碳化硅涂层在石墨导流筒工作温度区间具有良好的抗氧化性能，是石墨基体最重要和有效的防氧化屏障。为了提高表面保护层与石墨基体的结合度，使抗氧化防护层具有优异的抗热冲击性能，可将涂层与石墨基体的结合界面构成热应力缓和型的梯度功能材料表面。梯度功能材料是一种性能呈梯度变化的材料，其特殊结构和结合度使其具有优异的抗热冲击性能，SiC表面保护层是一种典型的热应力缓和型梯度功能材料。本专利技术先对石墨导流筒表面进行预处理，然后用化学气相沉积法热解碳对石墨导流筒基体进行强化，再通过原位反应制得SiC表面硬化层；为防止腐蚀性气体对表层材料的侵蚀，采用化学气相沉积法对SiC外层进行致密化处理，制备出热解碳内层和SiC外层的复合涂层。所制备的复合涂层抗氧化、抗蚀能力强，可强化基体材料，提高表面的硬度和致密性，延长产品的使用寿命，提高产品的工作可靠性。本专利技术可阻挡硅蒸汽与氧化性气体的侵入，能有效地提高石墨导流筒在高温使用过程中的强度，可有效解决现有的石墨导流筒在短期使用后出现外表面氧化，整体开裂，掉块等现象的问题；表面附着的不定形硅也极易清理，清理时，表面完整，不致损伤。此外，本专利技术采用喷涂或刷涂，硅源分布可控，表面硬度高，涂层与基体材料构成梯度材料，热绝缘性好，抗热震性好，无热裂现象。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例包括以下步骤(1)对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理；(2)将经步骤(I)处理后的的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体丙烷进行化学气相沉积，沉积温度为1000°C，丙烷流量为45L/min，氮气流量为20L/min，沉积时间为60小时；(3)按质量配比碳化硅粉 硅粉溶剂=1:3:7的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；采用喷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤(2)处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度 40 μ m，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60土 1°C /h的升温速率升温至180°C，保温烘烤1. 5小时；所述碳化娃粉为a-SiC,粒度为1200目；所述娃粉粒度为400目；所述溶剂为娃溶胶；(4)将经步骤(3)处理后的石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，反应温度为 1860°C，采用氮气保护，保温反应3小时，制得SiC外层；(5)将经步骤(4)处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体丙烷进行化学气相沉积，沉积温度为1000°C，沉积时间为20小时，丙烷流量为25L/min，氮气流量为 15L/min。本实施例制备的石墨导流筒，在24寸的单晶硅生长炉中使用，使用温度为 1500°C，使用1500小时，表面涂层无开裂、落粉现象；导流筒外部附着物只需稍稍擦拭就能清除。实施例2本实施例包括以下步骤(1)对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理；(2)将经步骤(I)处理后的的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体甲烷进行化学气相沉积，沉积温度为1000°C，甲烷流量为36L/min，氮气流量为20L/min，沉积时间为50小时；(3)将碳化硅粉、硅粉和溶剂按质量配比碳化硅粉硅粉溶剂=1:4:8的比例混合， 搅拌均匀，得浆料；采用刷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤(2)处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度35-45 μ m，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60± 1°C/h的升温速率升温至 170°C，保温烘烤2小时；所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为1200目；所述硅粉粒度为400目；所述溶剂为酒精；(4)将经步骤(3)处理后的石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，反应温度为 2000°C，采用氩气保护，保温反应3小时，制得SiC外层；(5)将经步骤(4)处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体甲烷进行化学气相沉积，沉积温度为1000°C，沉积时间为2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理；（2）将经步骤（1）处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900～1200℃，沉积时间50～100小时，碳氢气体流量为30～50L/min，氮气流量为15～30L/min；（3）按质量配比碳化硅粉:硅粉:溶剂=1:（3～5）:（6～8）的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；采用刷涂法或喷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤（2）处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60±2℃/h的升温速率升温至160～200℃，保温烘烤1～2小时；（4）将经步骤（3）处理后的石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，反应温度为1850～2300℃，采用氮气或氩气保护，保温反应2～6小时，制得SiC外层；（5）将经步骤（4）处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900～1200℃，沉积时间为10～20小时，碳氢气体流量为20～40L/min，氮气流量为10～20L/min。...
【技术特征摘要】
1.一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理； (2)将经步骤(I)处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900 1200°C，沉积时间50 100小时，碳氢气体流量为30 50L/min,氮气流量为15 30L/min ； (3)按质量配比碳化硅粉硅粉溶剂=1:(3 5) : (6 8)的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；采用刷涂法或喷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤(2)处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度30 50 μ m，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60±2°C /h的升温速率升温至160 200°C，保温烘烤I 2小时； (4)将经步骤(3)处理后的石墨导流...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋建纯，罗中保，姚勇刚，康志卫，陈东，
申请(专利权)人：湖南南方搏云新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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