本发明专利技术公开了一种化学溶液沉积法制备RexCe1-xOy/M2Zr2O7双层缓冲层的方法，其具体作法是：a、M2Zr2O7薄膜的制备：将M(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度M+3：Zr+4为1：1溶于羟乙基甲基醚，加入氧化聚乙烯20000合成胶体；将胶体涂覆于Ni基合金基带上，干燥后放入H2/Ar还原气氛保护的热处理炉内分解成相；b、RexCe1-xOy薄膜的制备：按稀土离子（Re）与铈离子（Ce）比x：1－x，0≤x≤0.5配制稀土硝酸盐混合物，将混合物溶解于高分子有机溶剂合成胶体，将胶体涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入气氛烧结炉中,在H2/Ar还原气氛保护下分解成相。本发明专利技术采用全硝酸盐体系化学溶液沉积法，来制备RexCe1-xOy/M2Zr2O7双层缓冲层，该制备方法与物理法相比简单易行、成本低、无污染、可大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高温超导涂层导体研究領域，具体来讲涉及ー种化学溶液沉积法制备·RexCe1^xOy/ M2Zr2O7双层缓冲层的方法。
技术介绍
第二代高温超导带材，由于其优良的本征电磁特性，尤其是其在高磁场下优良的载流能力，在电カ系统中拥有广阔的应用前景。高温超导涂层导体组成包括三部分，基底、缓冲层、超导层，缓冲层材料在其中既作为生长模板，又充当阻隔层，作用重大。La2Zr2O7由于热稳定性以及与NiW基底和YBCO很好的化学匹配性，已成为涂层导体研究的热点。而CeO2由于其具有与超导层极佳的匹配度和良好的化学稳定性，目前仍然是首选的缓冲层材料。但是化学法制备的CeO2单层缓冲层存在临界厚度较小的问题，不足以起到阻隔作用。而在La2Zr2O7上很难获得高性能的YBCO超导层。所以RexCei_x0y/La2Zr207双层缓冲层成为目前较为流行的缓冲层框架形式。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种价格低廉，有利于大规模エ业化生产的制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，该制备方法与物理法相比简单易行、成本低、无污染、可大規模エ业化生产。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为，ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于依次由以下步骤构成 a、M2Zr2O7薄膜的制备 将M(NO3) 3· 6H2(^PZr0(N03)3. 2H20按照离子浓度M+3 :Zr+4为I :1溶于羟こ基甲基醚中，加入氧化聚こ烯20000合成胶体,将胶体涂覆于Ni基合金基带上,干燥后放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内分解成相。b、稀土 RexCehxOy 薄膜的制备 按稀土(Re)离子与铈(Ce)离子比X :1 — x，0 < X < O. 5配制稀土硝酸盐混合物，将混合物溶解在高分子有机溶剂中，将溶液涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入H2/Ar还原气氛保护的气氛烧结炉中，分解成相。根据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在干所述a步中，稀土(M)为镧(La)或钆(Gd)。根据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述a步中，硝酸钆、硝酸锆和羟こ基甲基醚的用量比为1摩尔(硝酸钆+硝酸锆)0. 5 — 3升体积羟こ基甲基醚。根据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述a步中，氧化聚こ烯20000的加入量为前驱溶液总质量的3wt.3% -5wt. % ο据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备Rexcei_x0y/M2zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述a步中，分解成相过程为先以TC /min -5°C /min速率升温至350°C —600°C，让有机物和硝酸盐充分分解，后直接升温至1100°C — 1200°C成相温度，保温I 一 2小时，获得RexCei_x0y薄膜。据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备Rexcei_x0y/M2zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述b步中，稀土为钇(Y)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钦(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)中的ー种。据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述b步中，高分子有机溶剂为聚甲基丙烯酸或丙烯酸与N-N ニ甲基甲酰胺的聚合物。据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述b步中，分解成相过程为将炉温以TC /min 一 5°C /min速率升至350oC 一 550 oC，保证高分子有机物和硝酸盐充分分解，后升温至1000°C — 1200°C成相温度，保温I — 2小吋，RexCe1^xOy结晶成相。据本专利技术所述的ー种化学溶液沉积法制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的方法，其特征在于所述a步和b步中，涂覆方法可为旋涂法、提拉法或狭缝喷涂法。本专利技术的有益效果在于与现有技术相比，其一，本专利技术采用全硝酸盐体系化学溶液沉积法，极大地降低了制备成本，并且化学法更易大規模エ业化生产；其ニ，采用高分子有机溶剂来制备的稀土掺杂的CeO2缓冲层，其临界厚度得到大幅度提高；其三，采用RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层的框架，既有效保证了缓冲层的厚度足以良好地起到阻隔层作用，其上的RexCei_x0y缓冲层又能确保后续制备高性能的YBCO超导层。附图说明图I是本专利技术实施案例Sma2Cea8O1VLa2Zr2CVNiW缓冲层的XRD图谱； 图2是本专利技术实施案例Sma2Cea8O1VLa2Zr2CViNiW缓冲层的SEM图谱。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作详细说明 近年来，有关化学溶液沉积法制备La2Zr2O7 (LZO)的报道很多，但都是采用价格昂贵的金属醇盐为原料，为了进一歩降低生产成本，提高薄膜的性能，本专利技术中采用硝酸盐La (NO3) 3· 6H20和ZrO (NO3) 3. 2H20为前驱物来制备高品质的LZO薄膜。目前有采用物理真空制备法来制备CeO2Zla2Zr2O7双层缓冲层，并未见采用价格便宜的硝酸盐全化学法。Gd2Zr2O7和La2Zr2O7 —样是具有烧绿石结构的复合氧化物材料，从与YBCO和NiW晶格匹配角度来讲，Gd2Zr2O7也满足作为缓冲层的条件。在此本专利技术提供ー种有利于大规模エ业化发展的制备RexCei_x0y/M2Zr207双层缓冲层高性能方法。按照如下方式实施 实施例一ー种化学溶液沉积法制备Sma2Cea8O1VLa2Zr2O7双层缓冲层的方法，依次由以下步骤构成 a、La2Zr2O7 (LZO)薄膜的制备 将适量的La(NO3)3- 6H20和ZrO(NO3)3- 2H20按照离子浓度La+3 =Zr+4为I :1溶于こニ醇甲醚中，其中按照I摩尔(硝酸钆+硝酸锆):0.5-3升体积比例加入羟こ基甲基醚，加入 5wt. %氧化聚こ烯20000合成胶体。将胶体均匀旋涂于NiW基带上，获得的湿膜干燥后去除水份，然后放入通有H2/Ar还原气氛的热处理炉内，先以5°C /min速率升温至350°C，让有机物与硝酸盐充分分解，后直接升温至1100°C成相温度，保温2小吋，获得La2Zr207/NiW薄膜。b、稀土 Smtl 2Cetl 8O19 薄膜的制备 按稀土 Sm离子与铈Ce离子比O. 2 :0. 8配制稀土硝酸盐与硝酸亚铈混合物，将配制的混合物溶解在聚丙烯酸与N-N ニ甲基甲酰胺的聚合物中获得胶体，将胶体旋涂于La2Zr2O7/Niff基底上，后在红外干燥设备中去除水分，然后将Sm。.2Ce0.80L9/La2Zr207/ Niff放入气氛烧结炉中，在H2/Ar还原气氛保护下，将炉温以1°C /min速率升至550 oC，保证高分子有机物和硝酸盐充分分解，后升温至1100°C，保温I小时，保证Sma2Cea8O1VL本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化学溶液沉积法制备RexCe1？xOy/？M2Zr2O7双层缓冲层的方法，其特征在于：依次由以下步骤构成：a？、M2Zr2O7薄膜的制备：将M(NO3)3.6H2O和ZrO(NO3)3.2H2O按照离子浓度M+3：Zr+4为1：1溶于羟乙基甲基醚中，加入氧化聚乙烯20000合成胶体，将胶体涂覆于Ni基合金基带上，干燥后放入H2/Ar还原气氛的热处理炉内分解成相；b？、RexCe1？xOy薄膜的制备：按稀土（Re）离子与铈（Ce）离子比x：1－x，0≤x≤0.5配制稀土硝酸盐混合物，将混合物溶解在高分子有机溶剂合成胶体，将胶体涂覆于M2Zr2O7基底上，干燥后放入H2/Ar还原气氛保护的烧结炉中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：雷鸣，赵勇，武伟，蒲明华，张勇，张欣，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：
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