一种高纯度苯基膦的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度苯基膦和苯基膦酸的制备方法，以二氯苯基膦为原料，经过水解，得到苯基亚磷酸，苯基亚磷酸在氮气保护下，经过加热歧化反应，同时得到苯基膦和苯基磷酸，该方法反应条件温和，操作简单，同时得到苯基膦和苯基膦酸产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机合成技术，特别是两种苯基磷化合物的联产制备技术。
技术介绍
苯基膦酸可作为阻燃剂在纺织品加工、塑料加工中普遍应用，相应的苯基膦酸盐可作为光稳定剂和热稳定剂、油漆防垢剂和脲醛树脂的催化剂。苯基膦是合成紫外光固化领域常用光引发剂二(2，4，6—三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的重要中间体，也是应用广泛的一种有机合成中间体。苯基膦酸的合成方法通常以苯基膦酰二氯为原料水解获得，见Journal ofAgricultural and Food Chemistry, 2008，56 (10)，3721-3731 所公开的方法；或者以二氯苯基膦为原料，经过水解再氧化法得到苯基膦酸(见US20070004937)。苯基膦通常的合成方法是以二氯苯基膦为原料，经过还原反应得到，如采用氢化铝锂还原的方法，见CN101787088中所述；采用氢气为还原试剂，见W02006074983所记载；或采用金属钠为还原齐Li，见 European Journal of Organic Chemistry, (35)，6824_6830; 2OlO 所记载。
技术实现思路
本专利技术提供一种高纯度苯基膦及苯基膦酸的合成方法，以二氯苯基膦为原料，经过水解，得到苯基亚磷酸，苯基亚磷酸经过加热歧化反应，同时得到高纯度苯基膦及苯基膦酸。 二氯苯基膦与水发生反应得到苯基亚磷酸，苯基亚磷酸的歧化反应方法为，氮气保护下，苯基亚磷酸搅拌加热至140_18(TC进行反应，然后进行常压蒸馏，收集140-165°C馏分，为苯基膦产品，蒸馏至无明显馏分停止蒸馏，降温，反应体系中加入水进行水解反应，降温结晶，过滤，得到晶体苯基膦酸产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯基膦及苯基膦酸的制备方法，以二氯苯基膦为原料，经过以下两步反应得到，1）二氯苯基膦水解得到苯基亚膦酸；2）在氮气保护下，加热苯基亚膦酸进行歧化反应同时得到苯基膦和苯基磷酸。

【技术特征摘要】
1.一种苯基膦及苯基膦酸的制备方法，以二氯苯基膦为原料，经过以下两步反应得到， 1)二氯苯基膦水解得到苯基亚膦酸； 2)在氮气保护下，加热苯基亚膦酸进行歧化反应同时得到苯基膦和苯基磷酸。2.—种苯基膦及苯基膦酸的制备方法，其特征在于，在氮气保护下，加热苯基亚磷酸，得到苯基膦和苯基膦酸。3.权利要求1或2所述的苯基膦和苯基膦酸的制备方法，氮气保护下，苯基亚磷酸加热至140-180°C进行反应得到苯基膦和苯基膦酸。4.权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文超，李家齐，闫庆金，
申请(专利权)人：北京英力科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：