一种以酸性离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法技术

本发明专利技术公开了一种以酸性离子液体为催化剂制备1,4-二氢吡啶的方法，在无溶剂条件下，以如式(I)所示的胺类化合物、式(II)所述的丙炔酸酯化合物和式(III)所述的苯甲醛化合物为原料，原料物质的量比为1：2～4：1，在酸性离子液体催化下，反应温度为50～100℃，反应0.5～2小时，反应液分离处理得到式(IV)所示的1,4-二氢吡啶。该方法，制备过程中不使用任何溶剂，从而简便了操作过程，降低了成本；所使用的催化剂为酸性离子液体，可循环使用，工艺过程对环境友好；反应条件温和，操作简便，产物易于分离，产品质良好、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备1，4-二氢吡啶的方法，具体涉及一种由苯甲醛、丙炔酸酯和胺化合物为原料，利用酸性离子液体为催化剂，在无溶剂条件下制备1，4-二氢吡啶的方法。
技术介绍
I, 4- 二氢吡啶是一种重要的杂环化合物，其具有良好的生理活性，在生物、医药等方面有着广泛的应用。目前，临床上已经用于神经保护、抗血小板凝聚、血管扩张、糖尿病、帕金森疾病的抗脑萎缩剂、肿瘤治疗的化疗剂、抗高血压、心绞痛等。鉴于，其诸多的显著药理活性，对于1，4-二氢吡啶的研究引起了国内外科研人员的关注。1，4_ 二氢吡啶，通常采用Hantzsch法制备得到，即芳醛、乙酰乙酸乙酯、浓氨水，在乙醇中回流得到。该方法存在反映时间长，产率低以及浓氨水的操作不便性。TomyChennat等人,对Hantzsch合成法进行了改进,他们采用苯甲醒、丙炔酸乙酯、醋酸铵或节胺为原料，以醋酸为溶剂，水浴中加热，得到1，4-二氢吡啶。该方法，虽然可以较好产率得到1，4-二氢吡啶，但醋酸的刺激性和挥发性，增加了工艺操作的不便，同时还可造成对生产设备的腐蚀。因此，寻找一种简便、有效的合成1，4- 二氢吡啶的方法显得十分必要。 专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以酸性离子液体为催化剂制备1，4?二氢吡啶的方法，其特征在于：以如式(I)所述的胺类化合物、式(II)所述的丙炔酸酯化合物和式(III)所述的苯甲醛化合物为原料，原料物质的量比为1：2~4：1，在酸性离子液体催化下，反应温度为50?100℃，反应0.5～2小时，反应液分离处理得到式(IV)所示的1,4?二氢吡啶；式中，胺类化合物(I)为NH4HCO3，(NH4)2CO3，NH4OAc，(NH4)2SO4，NH4Cl中的一种；取代基R1为甲基，乙基中的一种；取代基R2为氢，烃基，卤素，羟基，烷氧基或乙氧羰基中的一种。501751dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1.一种以酸性离子液体为催化剂制备1，4_ 二氢吡啶的方法，其特征在于以如式(I)所述的胺类化合物、式(II)所述的丙炔酸酯化合物和式(III)所述的苯甲醛化合物为原料，原料物质的量比为1:2 4 :1，在酸性离子液体催化下，反应温度为50-100°C，反应O.5 2小时,反应液分离处理得到式(IV)所示的1，4- 二氢吡啶；2.根据权利要求1的方法，其特征在于胺类化合物⑴为NH4HCO3,(NH4)2CO3, NH4OAc中的一种；取代基R1为甲基；取代基R2为氢，甲基，氯，溴，羟基，甲氧基，乙氧羰基中的一种。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于胺类化合物(I)、所述的丙炔酸酯化合物(II)和苯甲醛化合物(III)的物质的量比为1:2 3 :1。4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于反应温度为60 80°C，反应时间O.5 I小时。5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述酸性离子液体为式(V)所示的1-乙酸-3-甲基咪唑盐化合物；式中，X_为氯负离子，溴负离子，碘负离子，四氟硼酸根，六氟硼酸根，对甲磺酸根，十二烷基磺酸根，硝酸根，醋酸根中的一种；酸性离子液体的催化剂量为苯甲醛化合物质量的5 40%。6.根据权利要求5的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：何敬宇，刘斯婕，杨凯，王晓霞，高翔，师维康，安文墨，田竞超，
申请(专利权)人：石家庄学院，
类型：发明
国别省市：