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一种制备肟醚的方法技术

技术编号:8588787 阅读:187 留言:0更新日期:2013-04-18 02:16
本发明专利技术涉及一种制备肟醚的方法,包括以下步骤:(1)、在1M甲基乙基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,然后加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠,最后加入2-3M的氯乙烷,常温反应3-5小时;(2)、过滤上述溶液,向滤液中加入1-2M的丙醚进行萃取,然后精馏得肟醚;本发明专利技术采用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应剂,其价格低,不挥发,不产生有害气体,不产生废水,在环境改善上,相比其他技术进步明显,2、本发明专利技术工艺简单,操作方便,在后期的处理上,本发明专利技术的处理成本更加低廉,节约了成本;3、产品收率高,质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种肟醚的制备方法,其使用酮肟和烷基化试剂反应得到。
技术介绍
肟醚及其衍生物在农药和医药上有很重要的用途,同时也是制备重要农药、医药中间体烷氧胺的重要中间体,目前合成肟醚的方法主要有以下几种常用的方法Bull. Acad. Sc1. USSR, Div. Chen. Sc1. (Engl. Trans1.),EN,第 28 卷,第 121-128 页(1979)描述了使用偶氮烷、卤代烷和硫酸二烷基酯的肟烷基化反应;特别实验研究了氧烷基化和氮烷基化之间的竞争。描述了在丙酮、乙醇、水或二乙基醚中,以一般产率制备a, a’_双羰基肟的O-烷基醚。为了有利于O-烷基化,由于硝酮是热不稳定的,建议采用尽可能高的温度,或烷基化试剂尽可能量大。W0-A00/18726描述了各种溶剂中肟的烷基化反应,反应也可以在这些溶剂的混合物中进行。EP0158159介绍了先将酮肟与氢氧化钠反应,用甲苯共沸脱水后形成肟钠再与烷基化剂进行O-烷基化反应,然后进行酸析、盐析、萃取、减压蒸馏、脱色、精馏等后处理得到产品,收率随产品不同为71-72%左右。该方法工艺相对复杂,操作较繁琐,制备过程产生难以处理的污水废渣等,造成后期处理成本较高,不利于控制成本。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单,成本低廉,收率较高,且污染较低 的制备肟醚的方法。本专利技术的内容是包括以下步骤(1)、在IM甲基乙基酮肟中加入5_10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,然后 加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠,最后加入2-3M的氯乙烷,常温反应3-5小时;(2)、过滤上述溶液,向滤液中加入l_2M的丙醚进行萃取,然后精馏得肟醚。11表示摩尔当量。本专利技术的肟醚的结构式可为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备肟醚的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)、在1M甲基乙基酮肟中加入5?10M的1?乙基?3?甲基咪唑四氟硼酸盐,然后加入3?5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠,最后加入2?3M的氯乙烷,常温反应3?5小时;(2)、过滤上述溶液,向滤液中加入1?2M的丙醚进行萃取,然后精馏得肟醚。

【技术特征摘要】
1.一种制备肟醚的方法,其特征是,包括以下步骤 (1)、在IM甲基こ基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,然后加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠,最后加入2-3M的氯こ烷,常温反应3-5小时; (2)、过滤上述溶液,向滤液中加入1-2M的丙醚进行萃取,然后精馏得肟醚。2.根据权利要求1所述的制备肟醚的方法,其特征是,所述1-乙基-3...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵立地
申请(专利权)人:赵立地
类型:发明
国别省市:

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