一种贵金属纳米粒子的制备方法，本发明专利技术涉及纳米粒子的制备方法。本发明专利技术是要解决目前制备贵金属纳米粒子的方法制备的纳米粒子表面吸附一层有机分子，影响纳米粒子的功能性，并且纳米粒子的粒径不可控制的问题。方法：一、制备氧化亚铜纳米粒子；二、制备贵金属纳米粒子。本发明专利技术利用氧化亚铜作为还原剂，可以制备表面清洁的贵金属纳米粒子，无需任何其它的外部条件和工艺，并且制备出的纳米粒子粒径均匀，通过控制氧化亚铜纳米粒子的粒径可以到达控制贵金属纳米粒子粒径的目的，本发明专利技术制备的纳米粒子具有良好的表面增强拉曼效应，电催化电流密度大，电化学活性面积保持率高。本发明专利技术制备的贵金属纳米粒子用于电催化、分子检测领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米粒子的制备方法。
技术介绍
金、银、钼、钯等贵金属纳米粒子在化学、生物、物理、材料、医学等领域具有极其重要的应用价值。在传统的溶液化学合成方法中，封端剂、表面活性剂和稳定剂被广泛应用于促进或抑制金属纳米粒子的生长，从而可以得到特定晶向、形貌和尺寸的纳米粒子。但是，用这些大分子去控制贵金属纳米粒子的生长时，纳米粒子的表面会吸附一层有机分子，会对纳米粒子的功能化产生负面作用。美国劳伦斯伯克利国家实验室研究者对钼纳米粒子CO催化性能的研究中发现，用紫外-臭氧技术清除钼纳米粒子表面吸附的有机大分子后，催化性能可以提高60% 100%。因此，直接制备表面清洁的贵金属纳米粒子可以省去后处理过程中的繁琐工艺和条件，对增强其在不用领域中的应用具有重要的意义。在没有任何表面活性剂或封端剂的存在下，制备出形貌和粒径可控的贵金属纳米粒子将是贵金属纳米粒子合成的新方向。目前制备贵金属纳米粒子的方法制备的纳米粒子表面吸附一层有机分子，影响纳米粒子的功能性，并且纳米粒子的粒径不可控制。
技术实现思路
本专利技术是要解决目前制备贵金属纳米粒子的方法制备的纳米粒子表面吸附一层有机分子，影响纳米粒子的功能性，并且纳米粒子的粒径不可控制的问题，而提供的一种贵金属纳米粒子的 制备方法。，具体是按照以下步骤制备的一、制备氧化亚铜纳米粒子将表面活性剂和铜盐溶液加入到超纯水中，搅拌均勻，然后加入氢氧化钠溶液，保持10mirTl2min,再加入抗坏血酸溶液,保持30min40min,得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpnTl5000rpm的条件下离心分离5mirTl0min，得到的固相物再用去离子水洗涤Γ5次，得到氧化亚铜纳米粒子；其中，铜盐溶液的浓度为O. Olmol/flmol/L，氢氧化钠溶液的浓度为O. lmol/L^6. lmol/L，抗坏血酸溶液的浓度为O. lmol/Llmol/L ;表面活性剂的质量与铜盐的物质的量之比为(3g 3. 33g)0. lmmol，表面活性剂的质量与超纯水的体积的比为(3g 3. 33g) :20mL，铜盐、氢氧化钠、抗坏血酸的物质的量之比为0.1 (2. 9^3.1) 2 ；二、制备贵金属纳米粒子将步骤一制备的氧化亚铜纳米粒子分散到超纯水中，然后加入贵金属盐溶液,混合均勻，再加入酸溶液，混合均勻，保持5mirT4h,得到贵金属纳米粒子溶液，将贵金属纳米粒子溶液离心分离5minl0min,控制转速为8000rpnTl5000rpm,再用水洗涤:Γ5次，得到贵金属纳米粒子；其中，贵金属盐溶液的浓度为0. 009mol/L^O. 5mol/L，酸溶液的浓度为0. OImoI/L^O. 5mol/L ;氧化亚铜纳米粒子的质量与超纯水的体积比为(4mg 21mg) (4mLl6mL),氧化亚铜纳米粒子的质量与贵金属盐溶液中贵金属离子的物质的量之比为(4g 21g) (O. 04molO. llmol),贵金属盐中贵金属离子与酸的物质的量之比(O. 04mol O. llmol) (0. 004mol O. 026mol)。其中，超纯水是将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。本专利技术的有益效果是本专利技术利用氧化亚铜作为还原剂，可以制备表面清洁的贵金属纳米粒子，无需任何其它的外部条件和工艺，并且制备出的纳米粒子粒径均匀，通过控制氧化亚铜纳米粒子的粒径可以到达控制贵金属纳米粒子粒径的目的，本专利技术制备的纳米粒子具有良好的表面增强拉曼效应，电催化电流密度大，电化学活性面积保持率高，电流密度为1. 2A/m2以上，循环6000次时，电化学活性面积保持率达到70%以上。 本专利技术制备的贵金属纳米粒子用于电催化、分子检测领域。附图说明图1为实施例一步骤一中制备的氧化亚铜纳米粒子的透射电子显微镜图；图2为实施例二步骤一中制备的氧化亚铜纳米粒子的透射电子显微镜图；图3为实施例二制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图4为实施例二制备的钼纳米粒子与商业化的Pt/C和Pt黑的电流密度图，其中，“A”为20%Pt/C、“B”为Pt黑、“C”为本实施例制备的钼纳米粒子；图5实施例二制备的钼纳米粒子和商业化Pt/C电化学活性面积保持率曲线图，其中“籲”代表本实施例制备的钼纳米粒子，“▲”代表商业化Pt/c ；图6为实施例三制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图7为实施例四制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图8为实施例五制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图9为实施例六制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图10为实施例七制备的钼纳米粒子的透射电子显微镜图；图11为实施例八制备的银纳米粒子的透射电子显微镜图，放大30万倍；图12为实施例八制备的银纳米粒子的透射电子显微镜图，放大40万倍；图13为将本实施例八制备的银纳米粒子在不同浓度的4-巯基苯甲酸乙醇溶液中浸泡15分钟后，测其拉曼信号，得到表面增强拉曼光谱图，图中“a”代表4-巯基苯甲酸乙醇溶液浓度为50ppm，谱图中“b”代表4-巯基苯甲酸乙醇溶液浓度为20ppm，谱图中“c”代表4-巯基苯甲酸乙醇溶液浓度为lOppm，谱图中“d”代表4-巯基苯甲酸乙醇溶液浓度为2ppm ；图14为实施例九制备的银纳米粒子的透射电子显微镜图；图15为实施例十制备的银纳米粒子的透射电子显微镜图；图16为实施例十一制备的金纳米粒子的透射电子显微镜图，放大15万倍；图17为实施例1^一制备的金纳米粒子的透射电子显微镜图，放大40万倍；图18为实施例十二制备的金纳米粒子的透射电子显微镜图；图19为实施例十三制备的钯纳米粒子的透射电子显微镜图，放大30万倍；图20为实施例十三制备的钯纳米粒子的透射电子显微镜图，放大40万倍；图21为实施例十四制备的钯纳米粒子的透射电子显微镜图，放大30万倍；图22为实施例十四制备的钯纳米粒子的透射电子显微镜图，放大40万倍。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一本实施方式，具体是按照以下步骤制备的一、制备氧化亚铜纳米粒子将表面活性剂和铜盐溶液加入到超纯水中，搅拌均勻，然后加入氢氧化钠溶液，保持10mirTl2min,再加入抗坏血酸溶液,保持30min40min,得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpnTl5000rpm的条件下离心分离5mirTl0min，得到的固相物再用去离子水洗涤Γ5次，得到氧化亚铜纳米粒子；其中，铜盐溶液的浓度为O. Olmol/flmol/L，氢氧化钠溶液的浓度为O. lmol/L^6. lmol/L，抗坏血酸溶液的浓度为O. lmol/Llmol/L ;表面活性剂的质量与铜盐的物质的量之比为(3g 3. 33g)0.lmmol，表面活性剂的质量与超纯水的体积的比为(3g 3. 33g) :20mL，铜盐、氢氧化钠、抗坏血酸的物质的量之比为0.1 :(2. 9^3.1) 2 ；二、制备贵金属纳米粒子将步骤一制备的氧化亚铜纳米粒子分散到超纯水中，然后加入贵金属盐溶液,混合均勻，再加入酸溶液，混合均勻，保持5mirT4h,得到贵金属纳米粒子溶液，将贵金属纳米粒子溶液离心分离5minl0min,控制转本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于一种贵金属纳米粒子的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：一、制备氧化亚铜纳米粒子：将表面活性剂和铜盐溶液加入到超纯水中，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠溶液，保持10min~12min，再加入抗坏血酸溶液，保持30min~40min，得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpm~15000rpm的条件下离心分离5min~10min，得到的固相物再用去离子水洗涤3~5次，得到氧化亚铜纳米粒子；其中，铜盐溶液的浓度为0.01mol/L~1mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L~6.1mol/L，抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol/L~2mol/L；表面活性剂的质量与铜盐的物质的量之比为（3g~3.33g）：0.1mmol，表面活性剂的质量与超纯水的体积的比为：（3g~3.33g）：20mL，铜盐、氢氧化钠、抗坏血酸的物质的量之比为0.1：（2.9~3.1）：2；二、制备贵金属纳米粒子：将步骤一制备的氧化亚铜纳米粒子分散到超纯水中，然后加入贵金属盐溶液，混合均匀，再加入酸溶液，混合均匀，保持5min~4h，得到贵金属纳米粒子溶液，将贵金属纳米粒子溶液离心分离5min~10min，控制转速为8000rpm~15000rpm，再用水洗涤3~5次，得到贵金属纳米粒子；其中，贵金属盐溶液的浓度为0.009mol/L~0.5mol/L，酸溶液的浓度为0.01mol/L~0.5mol/L；氧化亚铜纳米粒子的质量与超纯水的体积比为（4mg~21mg）：（4mL~16mL），氧化亚铜纳米粒子的质量与贵金属盐溶液中贵金属离子的物质的量之比为（4g~21g）：（0.04mol~0.11mol），贵金属盐中贵金属离子与酸的物质的量之比（0.04mol~0.11mol）：（0.004mol~0.026mol）。...
【技术特征摘要】
1.一种贵金属纳米粒子的制备方法，其特征在于一种贵金属纳米粒子的制备方法，具体是按照以下步骤制备的 一、制备氧化亚铜纳米粒子将表面活性剂和铜盐溶液加入到超纯水中，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠溶液，保持10mirTl2min,再加入抗坏血酸溶液,保持30min40min,得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpnTl5000rpm的条件下离心分离5mirTl0min,得到的固相物再用去离子水洗涤:Γ5次，得到氧化亚铜纳米粒子；其中，铜盐溶液的浓度为O. Olmol/flmol/L，氢氧化钠溶液的浓度为O. lmol/L^6. lmol/L，抗坏血酸溶液的浓度为O.lmol/Llmol/L ;表面活性剂的质量与铜盐的物质的量之比为(3g 3. 33g)0. lmmol，表面活性剂的质量与超纯水的体积的比为(3g 3. 33g) :20mL，铜盐、氢氧化钠、抗坏血酸的物质的量之比为O.1 :(2. 9 3.1) 2 ； 二、制备贵金属纳米粒子将步骤一制备的氧化亚铜纳米粒子分散到超纯水中，然后加入贵金属盐溶液，混合均勻，再加入酸溶液，混合均勻，保持5mirT4h,得到贵金属纳米粒子溶液，将贵金属纳米粒子溶液离心分离5minl0min,控制转速为8000rpnTl5000rpm,再用水洗涤3飞次，得到贵金属纳米粒子；其中，贵金属盐溶液的浓度为O. 009mol/L^0. 5mol/L，酸溶液的浓度为O. Olmol/L^O....
【专利技术属性】
技术研发人员：徐平，张彬，杜耘辰，韩喜江，康磊磊，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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