纳米粒子的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米粒子的检测方法，将纯度为99.99%的超薄铝片在有机溶剂中超声除油后，依次放入NaOH溶液和高氯酸乙醇溶液中进行电化学抛光，除去表面氧化层，然后放入酸性电解液中，用石墨作为阴极氧化3～8小时，得到的氧化铝纳米孔超薄板安装到电路中；当纳米粒子漂浮到氧化铝纳米孔超薄板时，电流会发生变化，通过测量电流变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。本发明专利技术采用阳极氧化的方法来制备纳米孔，通过工艺参数调整来实现纳米空隙阵列，可检测环境中10～300nm尺寸内纳米颗粒的存在及其浓度，纳米空隙灵敏度高，可多次使用，不会产生环境污染及危害等技术问题，具有很好的实用价值和市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
：本专利技术涉及一种，属于仪器分析

技术介绍
：随着纳米技术的发展，使人类更多的暴露于高浓度的纳米颗粒环境中。PM2. 5可以被直接吸入肺部，人体患上肺病和心血管病几率显著提高。而越来越多的证据显示，纳米粒子甚至可以穿透细胞膜进入人体的循环系统。过多暴露于高浓度纳米粒子的环境中，将会对人的身体健康产生极大的危害。因此亟需开发微小粒子的监测技术来监测人体的生活环境，减少人体在微小粒子浓度过高的环境中暴露。Wan Soo Yun 等“apparatus for detecting nanoparticle having nano-gapelectrode, US patent”开发了一种通过制备纳米空隙电极，当纳米粒子出现在纳米空隙电极中会出现电信号的变化，依此来检测纳米粒子的技术。但是这种纳米空隙的制备复杂而且成本较高；Henry S.White 等‘‘nanopore particle analyzer method of preparation and usethereof, US Patent”中涉及了一种纳米颗粒分析技术。采用底部有纳米尺寸的空隙的玻璃容器，如果溶液中纳米粒子通过空隙进入玻璃容器，对应的电极将会产生电位变化，依此得出纳米粒子的尺寸和浓度分布；但这种方法同样存在制备纳米薄膜的制备难度，而且只能应用于液体中；此外还有研究者采用X射线、中子散射的方法来检测纳米粒子，但是这种方法不但成本更高，检测条件受到较大限制，而且对环境和人体产生辐射危害。以上方法用来检测纳米粒子时，存在纳米空隙制备复杂、成本高、产生附加环境危害等问题。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种，来克服现有技术中存在的纳米空隙制造复杂、成本高、易产生环境危害等技术问题。本专利技术为解决技术问题所采用的技术方案是：一种，包括以下检测步骤：①将纯度为99.99%的超薄铝片在有机溶剂中超声除油后，依次放入适量浓度的NaOH溶液和高氯酸乙醇溶液中进行电化学抛光，除去表面氧化层；②将经过电化学抛光的超薄铝片放入酸性电解液中，用石墨作为阴极，在电压为30?60V的条件下氧化3?8小时，得到氧化铝纳米孔超薄板；③将得到的氧化铝纳米孔超薄板安装到电路中；④当纳米粒子漂浮到氧化铝纳米孔超薄板时，经过氧化铝纳米孔超薄板的电流就会发生变化；⑤通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。在步骤①中，所述超薄招片在丙酮中超声除油8?12 min ;所述NaOH溶液的浓度为1?3mol/L，所述高氯酸乙醇溶液的体积比为高氯酸：乙醇=1: (3?6)。在步骤②中，所述酸性电解液为1?6wt%的磷酸溶液、或为0. 3mol/L的草酸溶液。在步骤②中，所述氧化铝纳米孔超薄板的孔径为10?300 nm。本专利技术采用阳极氧化的方法来制备纳米孔，通过工艺参数的调整，可以实现10?300nm的范围内变化，且尺寸均匀，单位面积内密度非常高。依此作为纳米空隙阵列，相比传统的单一的纳米空隙灵敏度更高，可多次使用。采用本专利技术的检测方法，可以成功检测环境中10?300nm尺寸范围内纳米颗粒的存在及其浓度，且不会产生环境污染及危害等技术问题。本专利技术设计合理，制备工艺简单易行，成本更低，具有很好的实用价值和市场应用前景。【附图说明】：图1为在实施例2环境中制得的氧化铝纳米孔超薄板的结构图(采用6wt%磷酸制备的氧化铝纳米孔阵列，孔径大小为200nm)。图2是本专利技术的电路原理示意图【当氧化铝纳米孔阵列中出现相同尺寸的纳米粒子时（图中黑色孔)，局部被导通，精密电流计中产生的电流将会发生变化，根据电流的变化量估算多少孔含有纳米粒子，依此估算其纳米粒子的浓度；当电路中连接多种孔径尺寸的氧化铝膜，就可以用来检测环境中宽范围纳米粒子的尺寸和浓度。其中：a、b、c对应为不同尺寸的氧化铝微孔板】。图3为图2中c处的放大示意图。五、具体实施方法：实施例1 :将纯度为99. 999%的超薄铝片，在丙酮中超声除油lOmin，之后依次通过浓度为lmol/L的NaOH溶液和体积比为1:3的高氯酸乙醇溶液中电化学抛光，除去表面的氧化层。采用0. 3mol/L的草酸溶液为电解液，电压为40V，石墨作为阴极，氧化时间为4h。进行上述步骤即可得到孔径80nm、分布均匀的氧化铝微孔膜，将得到的氧化铝膜安装到电路中，当纳米孔中存在尺寸大小80nm左右的纳米粒子时，使得电路中部分微孔导通电流，因此电流发生变化。通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。经检测，使用这种方法，可以成功检测出环境中80nm尺寸纳米颗粒的存在及其浓度。实施例2:将纯度为99. 999%铝片，在丙酮中超声除油lOmin，之后依次通过2mol/L的NaOH溶液和体积比为1:5的高氯酸乙醇溶液中电化学抛光，除去表面的氧化层。采用6wt%的磷酸溶液为电解液，电压为50V，石墨作为阴极，氧化时间为6h。进行上述步骤即可得到孔径200nm、分布均匀的氧化铝微孔膜，将得到的氧化铝膜安装到电路中，当纳米孔中存在尺寸大小200nm左右的纳米粒子时，使得电路中部分微孔导通电流，因此电流发生变化。通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。经检测，使用这种方法，可以成功检测出环境中200nm尺寸纳米颗粒的存在及其浓度。实施例3:将纯度为99.999%铝片，在丙酮中超声除油lOmin，之后依次通过2.5mol/L的NaOH溶液和体积比为1:6的高氯酸乙醇溶液中电化学抛光，除去表面的氧化层。采用5wt%的磷酸溶液为电解液，电压为30V，石墨作为阴极，氧化时间为5h。进行上述步骤即可得到孔径20nm、分布均匀的氧化铝微孔膜，将得到的氧化铝膜安装到电路中，当纳米孔中存在尺寸大小20nm左右的纳米粒子时，使得电路中部分微孔导通电流，因此电流发生变化。通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。经检测，使用这种方法，可以成功检测出环境中20nm尺寸纳米颗粒的存在及其浓度。实施例4:将纯度为99.999%铝片，在丙酮中超声除油lOmin，之后依次通过3mol/L的NaOH溶液和体积比为1:4的高氯酸乙醇溶液中电化学抛光，除去表面的氧化层。采用4wt%的磷酸溶液为电解液，电压为55V，石墨作为阴极，氧化时间为6h。进行上述步骤即可得到孔径250nm、分布均匀的氧化铝微孔膜，将得到的氧化铝膜安装到电路中，当纳米孔中存在尺寸大小250nm左右的纳米粒子时，使得电路中部分微孔导通电流，因此电流发生变化。通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。经检测，使用这种方法，可以成功检测出环境中250nm尺寸纳米颗粒的存在及其浓度。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例，并非用以限定本专利技术的范围，本专利技术实施例还可以根据参数的不同做出各种变化。凡是依据本专利技术申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，均为本专利技术专利的权利要求保护范围。本专利技术未详尽描述的均为常规
技术实现思路
。【主权项】1.一种，其特征在于，包括以下检测步骤: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米粒子的检测方法，其特征在于，包括以下检测步骤：①将纯度为99.99%的超薄铝片在有机溶剂中超声除油后，依次放入适量浓度的NaOH溶液和高氯酸乙醇溶液中进行电化学抛光，除去表面氧化层；②将经过电化学抛光的超薄铝片放入酸性电解液中，用石墨作为阴极，在电压为30～60V的条件下氧化3～8小时，得到氧化铝纳米孔超薄板；③将得到的氧化铝纳米孔超薄板安装到电路中；④当纳米粒子漂浮到氧化铝纳米孔超薄板时，经过氧化铝纳米孔超薄板的电流就会发生变化；⑤通过测量电流的变化量与单个微孔导通电流发生的变化量比较，即可得出该尺寸的纳米粒子的浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永杰，陈智勇，姚栋嘉，吴恒，牛利伟，孙国栋，
申请(专利权)人：河南泛锐复合材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41