一种晶种媒介制备金纳米棒的方法技术

本发明专利技术公开了一种晶种媒介的化学/光化学相结合制备高产率可控长径比金纳米棒的方法。它基于在固定化学组分的生长溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵封端的金纳米粒子作晶种并陈化使其达到化学反应平衡，之后再利用紫外光进一步照射这一溶液，使剩余的金离子完全还原并生长成具有高产率的金纳米棒；通过改变生长溶液中硝酸银的含量或利用紫外光的消融作用对金纳米棒的长径比进行精细调控。本发明专利技术所制得的金纳米棒形貌较均一，直径~10?nm，?长径比在2.3~4.5之间；相应的金纳米粒子的纵向表面等离子体吸收峰为600~860?nm。离心分离后通过简单功能化即可用在生物医学领域中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金納米棒的制备方法，属于纳米

技术介绍
金纳米棒在光学性质上具有横向和纵向两个表面等离子体共振吸收峰，前者位于520 nm左右，后者从可见到近红外波长的光谱范围之内，而且纵向吸收峰的波长能够通过控制金納米棒的长径比来调节。这ー独特的光学性质使得金納米棒在纳米电子学、光学、医学检测、成像、信息存储和肿瘤“光热”治疗中有巨大应用前景。目前已发展了多种制备金纳米棒的方法，除较早的模板法和电化学法之外，晶种媒介的化学生长和光化学方法由于对设备要求简单和能够方便地合成各种长径比的金納米棒而被广泛采用。然而，单独的晶种媒介化学生长法难以使生长溶液中的金离子完全还原，Muphy等人的研究表明生长溶液中只有 15%的金离子被还原了(J. Phys. Chem. B 2006, 110,3990)，这导致最終的金纳米棒的产率不高。国外专利(W02008/130999A1)在E1-Sayed等(Chem. Mater. 2003, 15，1957)研究基础上进行了金纳米棒的扩大规模制备，采用逐级加入抗坏血酸的方式，使得生长溶液中绝大部分金离子能被还原，但不足之处是制备时间很长。如果一次性加入抗坏血酸，则会造成新的成核中心，生成其他形貌的粒子，得不到很均一的金纳米棒。国内的专利文献中，为了控制金纳米棒的长径比，在生长溶液中有利用加碱或三价铁盐(CN101011745)，或在加热条件下用硫代硫酸钠或可溶性硫化物处理棒(CN101077526A)等方法；而为了得到 较小长径比的金纳米棒，在专利(CN101343778A)中引入双十二烷基ニ甲基溴化 铵。由于制备的金納米棒产率不高，夹杂了大量球形粒子，专利(CN101092750A)通过加入磷酸ニ氢盐氧化球形粒子。所述的这些专利等大都引入了过多的化学添加剂来获得棒的方法，给随后的纳米棒的洗涤或纯化増加了不小难度，也难以量化生产。为此，本专利技术提供了一个晶种媒介的化学生长和光化学相结合制备金纳米棒的简便方法，它具有产率高、长径比可控和金纳米棒容易分离、纯化的优点，方便了在生物医学、检测成像和肿瘤“光热”治疗中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高产率可控长径比金纳米棒的制备方法。本专利技术通过下述方式实现在含有金晶种的生长溶液达到化学反应平衡之后，加入少量丙酮使生长溶液中剩余的金离子通过发生光化学反应完全还原，获得了高产率金納米棒；通过改变生长溶液中硝酸银的含量或利用紫外光的消融作用精细调控金納米棒的长径比，具体エ艺步骤如下(I)用十六烷基三甲基溴化铵做保护剂，用硼氢化钠还原氯金酸溶液得到球形金纳米粒子并以此作晶种溶液；往含有氯金酸，十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银的溶液中加入抗坏血酸，得到生长溶液；往生长溶液中加入晶种溶液，避光放置使化学生长反应达到平衡，即得到初始金纳米棒溶液；(2)往初始金納米棒溶液中加入少量丙酮，在紫外光下照射适当时间，得到高产率的金纳米棒；(3)改变初始生长溶液中硝酸银的含量，可调整所要求的金纳米棒的长径比；(4)在含金晶种的生长溶液中于少量丙酮存在下，紫外光照射达到金納米棒的最大长径比之后，延长紫外光的照射时间，利用紫外光的消融作用调整所要求的金納米棒的长径比。所述步骤(1)避光放置使化学生长反应达到平衡的化学生长反应时间为f 2 h，随后的步骤(2)的紫外光下照射的光化学反应时间f 2 h，反应结束即得到金納米棒溶液。所述紫外光下照射采用的光源波长为254 365 nm,优选波长为300 nm。所述紫外光下照射时采用微量光敏剂丙酮或苯甲酮，优选使用丙酮。所述调节金納米棒长径比所用硝酸银浓度为0. 5^2. 0 mol/L。所述利用紫外光消融作用调节金納米棒长径比，辐射时间为(T40 h。本专利技术使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。本专利技术所用试剂均为分析纯。所依据的光化学反应如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备金纳米棒的方法，其特征在于：在含有金晶种的生长溶液达到化学反应平衡之后，加入少量丙酮使生长溶液中剩余的金离子通过发生光化学反应完全还原，获得了高产率金纳米棒；通过改变生长溶液中硝酸银的含量或利用紫外光的消融作用精细调控金纳米棒的长径比，具体工艺步骤如下：（1)?用十六烷基三甲基溴化铵做保护剂，用硼氢化钠还原氯金酸溶液得到球形金纳米粒子并以此作晶种溶液；往含有氯金酸，十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银的溶液中加入抗坏血酸，得到生长溶液；往生长溶液中加入晶种溶液，避光放置使化学生长反应达到平衡，即得到初始金纳米棒溶液；（2)?往初始金纳米棒溶液中加入少量丙酮，在紫外光下照射适当时间，得到高产率的金纳米棒；（3)?改变初始生长溶液中硝酸银的含量，可调整所要求的金纳米棒的长径比；（4)?在含金晶种的生长溶液中于少量丙酮存在下，紫外光照射达到金纳米棒的最大长径比之后，延长紫外光的照射时间，利用紫外光的消融作用调整所要求的金纳米棒的长径比。

【技术特征摘要】
1.一种制备金纳米棒的方法，其特征在于在含有金晶种的生长溶液达到化学反应平衡之后，加入少量丙酮使生长溶液中剩余的金离子通过发生光化学反应完全还原，获得了高产率金纳米棒；通过改变生长溶液中硝酸银的含量或利用紫外光的消融作用精细调控金纳米棒的长径比，具体工艺步骤如下 (1)用十六烷基三甲基溴化铵做保护剂，用硼氢化钠还原氯金酸溶液得到球形金纳米粒子并以此作晶种溶液；往含有氯金酸，十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银的溶液中加入抗坏血酸，得到生长溶液；往生长溶液中加入晶种溶液，避光放置使化学生长反应达到平衡，即得到初始金纳米棒溶液； (2)往初始金纳米棒溶液中加入少量丙酮，在紫外光下照射适当时间，得到高产率的金纳米棒； (3)改变初始生长溶液中硝酸银的含量，可调整所要求的金纳米棒的长径比； (4)在含金晶种的生长溶液中于少量丙酮存在下，紫外光照射达到金纳米棒的最大长径比之后...

【专利技术属性】
技术研发人员：董守安，杨辅龙，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：