一种二（氢氧根）四氨合钯(Ⅱ)及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)及其制备方法与应用，属于钯化合物制备技术领域。本发明专利技术以硫酸四氨钯([Pd(NH<subgt;3</subgt;)<subgt;4</subgt;]SO<subgt;4</subgt;)和碱土金属氢氧化物为原料，通过调节碱土金属氢氧化物和草酸铵的相对含量，制备了可应用于不同领域的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)；并且加入一定量的羧酸铵，降低了二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)中氨基基团的脱落情况，提高了材料的稳定性和水溶性。本发明专利技术选用了无氯、无碱金属离子的硫酸四氨钯为钯源，从源头上杜绝了这些元素或离子对于催化前驱体的影响；其次利用碱土金属的草酸盐溶解度低，且草酸铵受热易分解的特点，有效的去除了残留的碱土金属离子；然后通过加入一定量的碱性羧酸铵，通提高目标产品的稳定性和在水中的溶解度；最后本发明专利技术有选择的控制碱土金属离子和C<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;<supgt;2‑</supgt;的相对含量，适用于不同应用场景的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钯化合物制备，具体涉及一种二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)及其制备方法与应用。

技术介绍

1、钯催化前驱体是指在载体催化剂中，引入活性成分的钯化合物，常见的有氯化钯和硝酸钯等。已有大量的研究表明，钯化合物的组成和结构对催化剂的性能有着重要的影响，例如，汽车尾气净化催化剂和voc处理催化剂，严格限制氯的含量，因为在催化剂中残留的氯会显著降低催化剂的催化活性和使用寿命；硝酸钯在市场上是以10％以上的硝酸溶液的形式销售，因为硝酸盐固态难以制得且在水中不稳定，只存在较高浓度的硝酸中。10％的硝酸介质有强的腐蚀性，对载体材料的表面产生溶解作用，破坏原有的表面结构，降低活性成分在载体表面的分散度和附着力，影响催化性能；同时，大量的硝酸引入制备流程，在催化剂的干燥或煅烧过程中分解出有害气体，污染环境，不利于清洁生产。

2、目前制备钯催化前驱体的制备方法主要有阴离子树脂交换法，中国专利cn201410228792.8报道的[pd(nh3)4)](oh)2的制备方法，是以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨钯，采用阴离子树脂交换，将cl-用oh-代替，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将[Pd(NH3)4](SO4)溶于水中，然后加入碱土金属氢氧化物溶液搅拌反应，反应结束后再加入氨化的羧酸铵反应，静置，然后分离沉淀和滤液，得到二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)A；所述二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)A为上层清液或将上层清液冷冻干燥后的固体物质。

2.一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将[Pd(NH3)4](SO4)溶于水中，然后加入碱土金属氢氧化物溶液搅拌反应，反应结束后再加入氨化的羧酸铵反应，向上层清夜不断滴加草酸铵直至不再有沉淀生成，静置，然后分离下层沉淀和上层...

【技术特征摘要】

1.一种二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将[pd(nh3)4](so4)溶于水中，然后加入碱土金属氢氧化物溶液搅拌反应，反应结束后再加入氨化的羧酸铵反应，静置，然后分离沉淀和滤液，得到二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)a；所述二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)a为上层清液或将上层清液冷冻干燥后的固体物质。

2.一种二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将[pd(nh3)4](so4)溶于水中，然后加入碱土金属氢氧化物溶液搅拌反应，反应结束后再加入氨化的羧酸铵反应，向上层清夜不断滴加草酸铵直至不再有沉淀生成，静置，然后分离下层沉淀和上层清液，得到二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)b；所述二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)b为上层清液或将上层清液冷冻干燥后的固体物质。

3.如权利要求1或2所述二(氢氧根)四氨合钯(ⅱ)的制备方法，其特征在于，所述[pd(nh3)4](so4)与碱金属氢氧化物的摩尔比为1：(1～1.5)。

4.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭旭虎，余娟，张春涛，高安丽，常桥稳，晏彩先，姜婧，李天赐，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：