一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法技术

本发明专利技术涉及一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，包括以下步骤，准备样品溶液，对样品溶液还原与萃取，得样品浓缩液；气相色谱质谱分析条件为，以氦气为载气，采用梯度升温模式；以DB-35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；将样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；本发明专利技术与传统的检测技术相比，大大缩短了气相色谱质谱联用仪的分析时间，解决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题，且实现了良好的分离，选择性好，回收率符合要求。

【技术实现步骤摘要】
[
]本专利技术涉及纺织品偶氮染料检测
，具体地说是。[
技术介绍
]偶氮染料(简称ΑΖ0)，是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，偶氮染料能分解产生20多种致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，引起人体病变和诱发癌症。1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中，禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品。我国亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。 2002年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令，禁止使用在还原条件下分解会产生20多种致癌芳香胺的偶氮染料，并规定2003年9月11日之后，在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中，所含会分解产生20多种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30mg/kg的限量。目前，国际上对于偶氮染料测试的主要标准有EN14362-1:2012，§ 64LFGBBVL B82. 02. 2:2004，§ 64LFGB BVL B82. 02. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品准备：取1克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；2）还原与萃取：在反应器中加15ml预热至70℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70±2℃下保持30±1min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70±2℃下保持30±1min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100m...

【技术特征摘要】
1.一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤1)样品准备取I克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；2)还原与萃取在反应器中加15ml预热至70°C的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70±2°C下保持30±lmin，然后加入3. 0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70±2°C下保持30±lmin，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入O. 2mll0%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加IOml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用IOOml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：施冲杰，郑爱明，汪慧春，
申请(专利权)人：通标标准技术服务上海有限公司，
类型：发明
国别省市：