润滑油中偶氮类染料含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于，该方法的检测步骤为：（1）润滑油样品的前处理：用固相分散剂对样品进行基质固相分散，然后用有机溶剂进行超声萃取；所得萃取液离心得到脱去残渣的萃取液，过滤；（2）用液相色谱分离：用反相C18柱进行色谱分离萃取液，液相条件为梯度洗脱；（3）经色谱柱分离的各组分利用质谱检测器进行检测，用外标法测定各组分的含量。本方法检出限低至1ng/mL，而且可准确地一次进样同时定性、定量润滑油中的11种偶氮类化合物；具有检测效果好、速度快，分析方法准确快速，操作简单、干扰小的特点；特别适合润滑油、润滑脂类样品中偶氮类染料含量的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种偶氮类染料含量的检测方法，尤其是一种特别适合润滑油、润滑脂类样品中偶氮类染料含量的检测方法。
技术介绍
润滑油是各种类型机械上使用的润滑剂，用来减少摩擦、保护机械及加工件，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成， 基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。此外，润滑油的颜色，可以反映其精制程度和稳定性，因为经过精制的基础油，随着油中的氧化物和硫化物的脱出，颜色变得较浅，但随着添加剂的加入，颜色又发生变化。一些生产润滑油的厂商为了吸引消费者的购买，往往向润滑油中添加一些染料来获得好的色度，其中就包括偶氮类染料。当消费者购买到这些着了色的润滑油后，用于加工生产，就会给生产的产品带来污染，特别是与食品相关的生产。偶氮类染料是一类偶氮苯基萘酚化合物，主要用于化工行业的染色。偶氮化合物在人或动物体内分解可形成两种芳香胺化合物，芳香胺化合物在体内经过代谢活动后与靶细胞作用可能会引起癌变。虽然偶氮类染料中的苏丹红对人体的致癌性目前还没有明确结论，但它对动物的致癌性已经得到证实。但是目前对于检测苏丹红化合物的方法研究主要集中在食品领域，而润滑油因其粘稠性较大，不易被分散，用溶剂萃取不能完全，因此导致其中的组分较难测定，而且目前国内国际上也没有润滑油类物质中的11种偶氮类染料检测的相关报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种一次进样同时定性、定量润滑油中的11种偶氮类化合物的。为解决上述技术问题，本专利技术的检测步骤为(1)润滑油样品的前处理用固相分散剂对润滑油样品进行基质固相分散，然后用有机溶剂进行超声萃取；所得萃取液离心得到脱去残渣的萃取液，过滤；(2)用液相色谱分离用反相C18柱进行色谱分离萃取液，液相条件为梯度洗脱；(3)经色谱柱分离的各组分利用质谱检测器进行检测，用外标法测定各组分的含量。本专利技术所述步骤(1)中的固相分散剂为辣椒粉、面粉、氧化铝粉末或小麦麸皮，优选为小麦麸皮；所述的润滑油样品与固相分散剂的重量配比为1:5 1:20。所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。优选乙腈。本专利技术所述步骤(1)中超声萃取2次，每次15 25min。所述步骤(1)中脱去的残渣再次萃取，然后合并萃取液。本专利技术所述步骤(2)中色谱柱选择C18超高效色谱柱，规格为50mm*2. 1mm,粒径1. 7 μ m。所述步骤(2)中梯度洗脱的流动相A为乙腈，B为体积比0. 1%的甲酸水；流动相B 在0. 5到3min内从30%降到5%，保持lmin，然后在Imin内返回到30%。本专利技术所述步骤(3)中质谱检测器的离子源采用电喷雾电离方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度350°C，脱溶剂气流速500L/h，毛细管电压1. Okv。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本专利技术方法检出限低至Ing/mL，而且可准确地一次进样同时定性、定量润滑油中的11种偶氮类化合物；具有检测效果好、速度快，分析方法准确快速，操作简单、干扰小的特点；特别适合润滑油、润滑脂类样品中偶氮类染料含量的检测。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术润滑油样品中11种偶氮类物质的色谱谱图。具体实施例方式实施例采用下述检测方法。1、检测条件超高效液相色谱质谱联用仪，所用试剂均为色谱纯，色谱柱选择填料为1.7um、 50mm*2. Imm的超高效C18反相柱。流动相A为乙腈，B为体积比0. 1%的甲酸水；流动相B在 0. 5到3min内从30%降到5%，保持lmin，然后在Imin内返回到30%。质谱检测器的离子源采用电喷雾方式，正离子模式，离子源温度120°C，脱溶剂温度350°C，脱溶剂气流速500L/ h，毛细管电压1. Okv0进样量为5 μ L。计算机系统记录色谱及质谱图形，并分别以定量离子的峰面积作为信号响应值，对偶氮类染料进行定性定量分析，各种物质的监测参数见表1。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于，该方法的检测步骤为(1) 润滑油样品的前处理用固相分散剂对润滑油样品进行基质固相分散，然后用有机溶剂进行超声萃取；所得萃取液离心得到脱去残渣的萃取液，过滤；(2)用液相色谱分离用反相C18柱进行色谱分离萃取液，液相条件为梯度洗脱；(3)经色谱柱分离的各组分利用质谱检测器进行检测，用外标法测定各组分的含量。2.根据权利要求1所述的润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于所述步骤(1)中的固相分散剂为辣椒粉、面粉、氧化铝粉末或小麦麸皮；所述的润滑油样品与固相分散剂的重量配比为1:5 1:20。3.根据权利要求2所述的润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于所述的固相分散剂为小麦麸皮。4.根据权利要求1所述的润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。5.根据权利要求4所述的润滑油中偶氮类染料含量的检测方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢庆国，连运河，王磊，程淑君，吉桂珍，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：