【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取，尤其涉及一种胡椒碱产品及其制备方法。
技术介绍
1、胡椒，主要是由胡椒精油和胡椒碱等成分组成，是目前广泛使用的香辛料。胡椒精油是胡椒中提供特征香气的成分，具有胡椒特征香气。胡椒碱是胡椒中的一种化学成分，具有镇静安神、温中散寒、开胃下气、消炎、解毒等独特药效。现代医学研究验证胡椒碱有抗炎、降血脂、抗癌、镇痛、镇静、抗抑郁、杀虫等活性，是制药行业中多种药物必需的配料成分之一，在医药行业中具有不可低估的应用价值。胡椒碱还是天然杀虫剂，具有无毒无污染等优良特点，胡椒碱也是生产保健食品的重要原料，胡椒碱还可以作为生产饮料、香料的调味剂。因此，胡椒碱在医药、香料和食品等领域有广泛而重要的应用价值。
2、目前生产胡椒碱的方法主要有超临界萃取法、溶剂浸提法和柱层析法。
3、例如，cn103483309a中使用超临界技术，乙醇作为夹带剂萃取胡椒原料，得到超临界萃取物，后使用微波萃取得到萃取液，浓缩。再使用大孔树脂吸附树脂柱上，乙醇洗脱，减压浓缩干燥得到胡椒碱提取物。这种加工方式需要使用超临界萃取设备，投资大，生产成本高，同时超临界萃取胡椒原料生产过程中胡椒碱会出现析出现象造成管道堵塞，未实现超临界提取胡椒碱技术转化及广泛使用。
4、cn1294127a取粉碎的胡椒粉粒，使用混合有机溶剂浸提，将大部分溶剂蒸馏出去，采用降温冷却办法得到含有粗结晶胡椒碱半成品，再使用二氯乙烯或乙酸乙酯等溶剂对所得到的粗晶体进行重结晶处理，得到高含量胡椒碱。该方法使用溶剂种类较多，工艺较为复杂，且安全性不足，难
5、cn103396394a以胡椒为原料，通过研磨或粉碎、与吸附剂研磨混合，直接柱层析，石油醚-丙酮洗脱、重结晶得到胡椒碱纯品。该方法使用柱层析法制备胡椒碱，生产能力低，工艺路线长，无法实现工业化。
6、综上，现有胡椒碱制备技术存在诸多问题，同时市面上绝大部分胡椒碱真实含量即纯度不足98％，使用乙醇溶解稀释后出现絮状物或不澄清的现象，因此开发高含量、高收率、高澄清度胡椒碱产品具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种胡椒碱产品及其制备方法。
2、第一方面，本专利技术提供一种胡椒碱产品的制备方法，包括：
3、将胡椒油树脂依次使用胡椒精油、碱性醇除杂，得到胡椒碱粗提物，再将所述胡椒碱粗提物溶于乙醇，加入活性炭脱色，脱色液降温至25-40℃进行一次结晶，过滤取滤液，所得滤液浓缩后降温进行二次结晶，得到胡椒碱产品。
4、进一步优选地，所述脱色液降温至30-35℃进行一次结晶。
5、本专利技术研究发现，胡椒碱杂质即絮状物的存在，在结晶过程中会显著影响胡椒碱结晶效果和收率，其中结晶温度和结晶溶剂比例对结晶效果均有影响，进一步研究发现，絮状物对结晶温度更为敏感，温度越低，絮状物越多且胡椒碱会析出，但温度过高，絮状物不易去除，本专利技术严格控制一次结晶温度，有利于过滤去除絮状物，制备高品质胡椒碱产品，提升胡椒碱含量收率。
6、在本专利技术的一些实施例中，使用胡椒精油除杂步骤中，胡椒精油的添加量为胡椒油树脂重量的5-20％，优选为10-15％。胡椒精油的添加量过低，降低胡椒油树脂去除杂质效果，影响胡椒碱产品含量及澄清度；胡椒精油添加量过多，杂质去除过程中会损失部分胡椒碱，影响胡椒碱产品含量收率，增加生产成本。
7、在本专利技术的一些实施例中，使用碱性醇除杂步骤中，先将经胡椒精油除杂的产物溶于乙醇，然后加入氢氧化钠，除杂得到胡椒碱粗提物。具体操作中，胡椒碱粗提物与碱性醇会分层，胡椒碱粗提物是固体，处于下层，可通过抽滤等操作进行分离，得到胡椒碱粗提物。
8、优选地，所述氢氧化钠的加入量为0.5-2％，优选为1-1.5％。其中，氢氧化钠的加入量以经胡椒精油除杂得到的产物为计量基准。氢氧化钠加入量过低，胡椒碱粗提物含量和收率低，影响胡椒碱产品含量和收率；氢氧化钠加入量过高，胡椒碱粗提物ph过高，需要大量水进行洗涤，产生大量废水。
9、在本专利技术的一些实施例中，所述活性炭的添加量为胡椒碱粗提物重量的6-12％，优选为8-10％。活性炭添加量过低，脱色效果不佳，影响胡椒碱产品外观颜色；活性炭添加量过高，活性炭会吸附部分胡椒碱，影响胡椒碱产品含量及收率。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述滤液浓缩至固含量为30％后再降温至0℃进行二次结晶。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述胡椒碱产品的制备方法包括以下步骤：
12、(1)胡椒精油除杂：将胡椒油树脂与胡椒精油混合后静置分层，取下层胡椒油树脂；
13、(2)碱性醇除杂：将步骤(1)得到的下层胡椒油树脂使用乙醇溶解，加入氢氧化钠，除杂得到胡椒碱粗提物；
14、(3)脱色：将步骤(2)得到的胡椒碱粗提物使用乙醇溶解，加入活性炭进行脱色，脱色液降温至25-40℃进行一次结晶，过滤取滤液；
15、(4)二次结晶：所得滤液浓缩后降温进行二次结晶，得到胡椒碱产品。
16、需要说明的是，本专利技术所述胡椒油树脂由胡椒原料加工得到，其中胡椒碱含量在40-50％之间。
17、具体地，胡椒的有效成分为胡椒碱和胡椒精油，胡椒原料使用水蒸气蒸馏技术得到胡椒精油，水蒸气蒸馏后的胡椒使用溶剂提取，得到胡椒油树脂。本专利技术所述胡椒油树脂也可以从市面购买。也就是说，从胡椒制备得到胡椒油树脂的过程为现有技术，本专利技术改进点在于如何从胡椒油树脂得到收率和含量高的胡椒碱。
18、第二方面，本专利技术提供一种由上述制备方法制备得到的胡椒碱产品。
19、本专利技术所述胡椒碱产品外观呈现白色粉末，粒径100目通过率＞95％，乙醇稀释后产品澄清透明，浊度＜12，胡椒碱含量＞98％，收率＞80％。相较于现有技术，品质明显提高，可更好地满足胡椒碱的应用需求。例如，应用到医药、香料和食品等领域。
20、本专利技术提供了一种胡椒碱产品及其制备方法，通过先使用胡椒精油除去脂溶性杂质、碱性醇除去醇溶性杂质得到胡椒碱粗提物，再将胡椒碱粗提物进行脱色，脱色液在特定温度下一次结晶，去除叶绿素等杂质，所得滤液浓缩后再降温进行二次结晶，从而得到高含量、高收率的胡椒碱产品。本专利技术的方法工艺流程简单、成本低、易于实现连续化工业生产。
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1.一种胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述脱色液降温至30-35℃进行一次结晶。
3.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，使用胡椒精油除杂步骤中，胡椒精油的添加量为胡椒油树脂重量的5-20％，优选为10-15％。
4.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，使用碱性醇除杂步骤中，先将经胡椒精油除杂的产物溶于乙醇，然后加入0.5-2％的氢氧化钠，除杂得到胡椒碱粗提物；其中，氢氧化钠的加入量以经胡椒精油除杂得到的产物为计量基准；
5.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述活性炭的添加量为胡椒碱粗提物重量的6-12％，优选为8-10％。
6.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述滤液浓缩至固含量为30-35％后再降温至0℃进行二次结晶。
7.根据权利要求1-6任一项所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
8.根据权利要求
9.一种胡椒碱产品，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的胡椒碱产品，其特征在于，所述胡椒碱产品外观呈现白色粉末，粒径100目通过率＞95％，乙醇稀释后产品澄清透明，浊度＜12，胡椒碱含量＞98％，收率＞80％。
...【技术特征摘要】
1.一种胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述脱色液降温至30-35℃进行一次结晶。
3.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，使用胡椒精油除杂步骤中，胡椒精油的添加量为胡椒油树脂重量的5-20％，优选为10-15％。
4.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，使用碱性醇除杂步骤中，先将经胡椒精油除杂的产物溶于乙醇，然后加入0.5-2％的氢氧化钠，除杂得到胡椒碱粗提物；其中，氢氧化钠的加入量以经胡椒精油除杂得到的产物为计量基准；
5.根据权利要求1或2所述的胡椒碱产品的制备方法，其特征在于，所述活性炭的添加量为胡椒碱粗提物重量的6-12％，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉涵，齐立军，季绍东，蒋云聪，魏占姣，武亚明，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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