【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法。
技术介绍
1、邻硝基苯甲醛是医药和有机合成的重要中间体，被广泛应用于医药和农药领域。邻硝基苯甲醛主要用于合成治疗心血管疾病药物，例如:尼索地平、硝苯吡啶、恩卡胺等。以及用作制备氨溴素等祛痰消炎药物。邻硝基苯甲醛也是合成新型植物生长调节剂吲熟酯的重要原料，以及用于合成邻硝基苯乙烯类以及邻硝基肉桂酸类等系列产品。此外邻硝基苯甲醛还可用来作为合成消旋四卟啉，该物质可以制成抗体酶来替代加卤酶。近年来，邻硝基苯甲醛的市场需求量一直在扩大，因此高选择性的合成邻硝基苯甲醛将会带来巨大的经济效益和社会效益。
2、工业化生产中，邻硝基苯甲醛的制备采用溴化-水解-氧化的釜式工艺。该工艺中，邻硝基甲苯在nabr-h2o2-h2so4条件下反应，得到邻硝基苄溴；邻硝基苄溴在碱性条件下水解，得到邻硝基苄醇；邻硝基苄醇在催化条件下经次氯酸钠氧化，得到邻硝基苯甲醛。该工艺涉及强酸性和强氧化性试剂，且反应为强放热过程，存在环境和安全隐患。
技术实现思路
1、尽管邻硝基甲苯的微通道溴化工艺有一些研究，但转化率都较低(不高于50％)；而邻硝基苄醇的微通道氧化尚未有人研究。针对以上不足，本专利技术提供一条高邻硝基甲苯转化率的微通道溴化及邻硝基苄醇的微通道氧化工艺。
2、本专利技术具有高效、简便、可连续生产等优点。
3、反应方程式如下：
4、
5、本专利技术可通过如下技术方案制备邻硝基苯甲醛，步
6、(1)将邻硝基甲苯与催化剂以及液溴溶于有机溶剂，将有机相以及水从不同的进样口同时打入第一块反应板，控制反应器温度60～130℃，得到混合料液，将混合反应液继续通过微通道反应器的反应板，所得的反应液导出到冷水中冷却淬灭反应，冷却至室温，经分液、浓缩后析晶得到邻硝基苄溴；
7、(2)将邻硝基苄溴加入到碳酸盐溶液中，升温80～120℃，将邻硝基苄溴水解为邻硝基苄醇，经重结晶后得到邻硝基苯甲醇。
8、(3)将邻硝基苯甲醇与催化剂溶于有机溶剂，将有机相以及氧化剂从不同的进样口同时打入第一块反应板，控制反应器温度20～80℃，得到混合料液，将混合反应液继续通过微通道反应器的反应板，得到反应液；所得的反应液导出到冷水中冷却淬灭反应，反应液冷却至室温，经分液、浓缩后得到邻硝基苯甲醛。
9、进一步的，步骤1中，液溴的摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的1.0～1.5倍。
10、进一步的，步骤1中，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异辛腈、2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、2,2’-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐或过氧化苯甲酰。
11、进一步的，步骤1中，催化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.05～0.3倍；水溶剂的量为邻硝基甲苯重量的1～20倍；溴化反应的温度为60～130℃。
12、进一步的，步骤2中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
13、进一步的，步骤2中，碳酸盐摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.5～1.0倍；水解反应的温度为80～120℃。
14、进一步的，步骤3中氧化剂为双氧水、次氯酸钠或浓硝酸。
15、进一步的，步骤3中氧化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的1～1.5倍；催化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.001～0.05倍；氧化反应的温度为20～80℃。
16、本专利技术所取得的有益效果是：
17、1.本专利技术第一步溴化反应提供的制备方法，以邻硝基甲苯、液溴为原料，在催化剂的引发下，通过控制原料配比、流量以及反应温度，反应液通过微通道反应器，整个反应的时间在几十秒至几分钟内完成，大大缩短了反应时间，制备方法操作简单，转化效率高；
18、2.本专利技术第二步水解反应由邻硝基苄溴制取邻硝基苯甲醇，减少了有机溶剂用量；
19、3.本专利技术第三步氧化反应通过微反应器，大幅缩短了反应时间；
20、4.本专利技术提供的制备方法，反应物在制量小，安全系数高；
21、5.本专利技术采用的设备体积小、产量高，适合工业大生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，液溴的摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的1.0～1.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异辛腈、2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、2,2’-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，催化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.05～0.3倍；水溶剂的量为邻硝基甲苯重量的1～20倍；溴化反应的温度为60～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤2中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤2中，碳酸盐摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.5～1.0倍
7.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化剂为双氧水、次氯酸钠或浓硝酸。
8.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的1～1.5倍；催化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.001～0.05倍；氧化反应的温度为20～80℃。
...【技术特征摘要】
1.一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，液溴的摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的1.0～1.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异辛腈、2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、2,2’-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐或过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，其特征在于，步骤1中，催化剂摩尔量为邻硝基甲苯摩尔量的0.05～0.3倍；水溶剂的量为邻硝基甲苯重量的1～20倍；溴化反应的温度为6...
【专利技术属性】
技术研发人员：何凡，勾钧恒，崔立燕，郭川洲，胡光棋，王定海，李斌栋，
申请(专利权)人：中国电子系统工程第二建设有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。