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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成,尤其涉及一种氢化偶氮苯的合成方法及氢化偶氮苯。
技术介绍
1、偶氮苯及氢化偶氮苯类化合物在生物、医疗、材料、工业上都具有非常重要的应用,其中,氢化偶氮苯类化合物因其结构的特殊性,在染料领域也备受关注,因此氢化偶氮苯类化合物是药物合成和染料工业中的重要中间体。
2、偶氮苯的还原氢化是制备氢化偶氮苯的经典方法之一,通常情况下偶氮苯的还原氢化主要通过三种方法进行:第一种是通过使用大量的金属还原剂来实现,如na、zn、sn、sm和mg;第二种是过渡金属(ru和pd)催化偶氮苯的加氢反应;第三种是使用主族元素催化剂,如b和p或bi配合物促进偶氮苯的转移氢化。然而上述这些反应通常存在产生大量的无机金属废物,易污染环境,且反应过程所用催化剂昂贵、反应温度和压力难以控制等问题,还存在偶氮苯过度还原为苯胺,还原过程的官能团耐受性差或氢转移试剂有毒等问题。
技术实现思路
1、本申请提供了一种氢化偶氮苯的合成方法及氢化偶氮苯,以解决现有技术中偶氮苯的还原氢化存在的环境污染、催化剂昂贵、反应难控、过度还原、官能团耐受性差和氢转移试剂有毒的问题。
2、第一方面,本申请提供了一种氢化偶氮苯的合成方法,所述合成方法包括:
3、在无氧环境条件下混合硼源和偶氮苯类化合物,并加入催化剂进行催化反应,得到氢化偶氮苯类化合物粗品;
4、对所述氢化偶氮苯类化合物粗品进行层析纯化,得到氢化偶氮苯类化合物;
5、其中,所述催化剂为氯化钴,所述硼源为
6、所述偶氮苯类化合物具有如式1所示的分子结构,
7、
8、式1中,r1为氢、甲基、氟基、三氟甲基、乙基酯;r2为甲基、氯基、三氟甲基、氰基、乙基酯;
9、所述氢化偶氮苯类化合物产品具有如式2所示的分子结构,
10、
11、式2中,r1为氢、甲基、氟基、三氟甲基、乙基酯;r2为甲基、氯基、三氟甲基、氰基、乙基酯。
12、可选的,所述偶氮苯类化合物和所述催化剂的摩尔比≤10。
13、可选的,所述偶氮苯类化合物和所述硼源的摩尔≤0.4。
14、可选的,所述偶氮苯类化合物、所述催化剂和所述硼源的摩尔为1.0:0.1:3.0。
15、可选的,所述氯化钴包括一水氯化钴和/或无水氯化钴。
16、可选的,所述氯化钴为无水氯化钴。
17、可选的,所述催化反应包括在有机溶剂中进行催化反应,所述有机溶剂包括四氢呋喃。
18、可选的,所述催化反应的温度≥100℃,所述催化反应的时间≥24h。
19、可选的,所述无氧环境包括氮气。
20、第二方面,本申请提供了一种氢化偶氮苯类化合物,所述氢化偶氮苯类化合物由第一方面所述的合成方法制备得到。
21、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
22、本申请实施例提供的一种氢化偶氮苯的合成方法,采用无水氯化钴为催化剂,并采用频哪醇硼烷作为硼源,采用偶氮苯类化合物为原料,可以在无水氯化钴催化的前提下使得频哪醇硼烷和偶氮苯类化合物发生硼氢化反应,再控制偶氮苯类化合物的具体结构式,从而可以合成结构多样化的氢化偶氮苯类化合物;由于该方法所用的原料来源广泛,且整体方法的操作简便、普适性广以及选择性高,相较于传统的氢化偶氮苯类化合物制备方法,该方法的环保性和底物普适性有明显改善,同时硼氢反应的条件简单温和,可以解决现有偶氮苯的还原氢化所存在的缺陷。
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1.一种氢化偶氮苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物和所述催化剂的摩尔比≤10。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物和所述硼源的摩尔≤0.4。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物、所述催化剂和所述硼源的摩尔为1.0:0.1:3.0。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氯化钴包括一水氯化钴和/或无水氯化钴。
6.根据权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,所述氯化钴为无水氯化钴。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化反应包括在有机溶剂中进行催化反应,所述有机溶剂包括四氢呋喃。
8.根据权利要求1或7所述的合成方法,其特征在于,所述催化反应的温度≥100℃,所述催化反应的时间≥24h。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述无氧环境包括氮气。
10.一种氢化偶氮苯类化合物,其特征在于,所述氢化偶氮苯
...【技术特征摘要】
1.一种氢化偶氮苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物和所述催化剂的摩尔比≤10。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物和所述硼源的摩尔≤0.4。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述偶氮苯类化合物、所述催化剂和所述硼源的摩尔为1.0:0.1:3.0。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氯化钴包括一水氯化钴和/或无水氯化钴。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:邵银林,王文丽,陈雯雯,王硕,张建平,周绒绒,
申请(专利权)人:温州大学新材料与产业技术研究院,
类型:发明
国别省市:
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