【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药生产，具体涉及一种高效绿色生产乙蒜素的工艺。
技术介绍
1、乙蒜素是大蒜素的同系物，一种高效、无公害、广谱的仿生农药杀菌剂，具有保护和治疗作用，并有较强的内吸性，可以双向传导，见效快，不易产生抗药性。其作用机理是分子结构中的硫代磺酸(s-s＝o＝o)基团与菌体分子中含－sh基的物质反应，从而抑制菌体正常代谢。
2、乙蒜素不仅在多种农作物的真菌、细菌性病害防治上有非常好的效果，同时还兼具植物生长调节作用，能促进萌芽、提高发芽率、增加产量和改善品质，是复配杀菌剂农药的首选原料。
3、目前生产乙蒜素工艺中rto处理废气存在明显的安全隐患、耗能较大及无法将物料循环利用等问题，而且带有硫醚的硫酸钠或氯化钠味道很大，无法作为副产物利用。
4、公开号为cn 110759839 a的专利技术专利申请，涉及微反应器用于制备乙蒜素的用途及其生产工艺，所述微反应器用于制备乙蒜素的用途及工艺采用液体原料、气体原料，或气体原料和液体原料的混合物作为进入微反应器的乙蒜素原料，其中液体原料包括二乙基二硫醚、催化剂、液体氧化性原料，气体原料为气体氧化性原料，将原料输入到微反应器，然后进行气液分离或气液分离后继续反应制备得到乙蒜素。该专利技术虽然将微反应器用于制备乙蒜素但并未涉及尾气的处理方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术采用深冷工艺，采用压缩机深冷可以根据实际需要计算功率，而且可以随时开停机，避免不必要的能耗的浪费；采用液氮深冷工艺，
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种制备乙蒜素的方法，将制备的二乙基二硫醚，通过微通道反应器制备乙蒜素，在制备方法中采用深冷回收尾气，和/或进行氧化除味处理。
4、优选的是，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中采用深冷回收尾气。
5、优选的是，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中进行氧化除味处理。
6、优选的是，生产方法包括如下步骤：
7、(1)反应釜中合成二乙基二硫醚，深冷回收尾气中的二乙基二硫醚及其他voc，循环综合利用；
8、(2)分离纯化二乙基二硫醚，待制备得到的二乙基二硫醚反应静止分层后，采用氧化除味工艺处理含硫废水，采用mvr或多效蒸馏结晶，离心分离后回收硫酸钠或氯化钠副产物；
9、(3)采用二乙基二硫醚通过微通道反应器制备乙蒜素，反应过程中采用深冷回收尾气，深冷回收二乙基二硫醚或乙蒜素。
10、上述生产方法采用微通道反应、深冷回收以及氧化除味工艺相结合。既提高了物料的利用率和产业的综合效益，同时环保达标，避免了rto高温焚烧的安全隐患及节约能源；乙蒜素生产效率比滴加法提高了3倍以上，含量提高了3％以上，收率提高2％以上，整个工艺路线安全环保高效。
11、优选的是，所述深冷回收为压缩机深冷尾气回收。
12、优选的是，所述深冷回收为液氮深冷尾气回收。
13、优选的是，所述氧化除味工艺为将含硫废水通入氧化除味处理系统。
14、优选的是，含硫废水从原水罐经泵打入过滤器过滤后，经二级预热器进行预热进入空气氧化塔，空气经过压缩机及缓冲罐进入空气氧化塔氧化，氧化后的废水经过二级降温，出水进入过滤、吸附脱色系统之后，进入mvr蒸发结晶，经离心分离后得到副产硫酸钠。
15、优选的是，上述氧化在150-260℃，1.5-3.0mpa的条件下进行氧化。
16、优选的是，经过二级降温，＜95℃出水进入过滤、吸附脱色系统。
17、本专利技术相比现有技术取得的有益效果：
18、(1)深冷回收硫磺、硫化钠与一氯乙烷或硫酸二乙酯生产二乙基二硫醚的过程中二乙基二硫醚，循环综合利用；
19、(2)深冷回收二乙基二硫醚氧化生产乙蒜素的过程中二乙基二硫醚与乙蒜素，循环综合利用；
20、(3)空气氧化除味工艺解决硫磺、硫化钠与一氯乙烷或硫酸二乙酯生产二乙基二硫醚的过程中产生的硫酸钠或氯化钠溶液利用，采用mvr或多效蒸馏结晶，使回收的硫酸钠或氯化钠达到副产物标准，循环利用；
21、(4)微通道反应工艺解决硝酸氧化二乙基二硫醚生产乙蒜素过程中，安全、操作可控、配比精准、可采用dcs控制系统进行自动控制连续反应与操作的问题。
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1.一种制备乙蒜素的方法，将制备的二乙基二硫醚，通过微通道反应器制备乙蒜素，其特征在于，在制备方法中采用深冷回收尾气，和/或进行氧化除味处理。
2.如权利要求1的方法，其特征在于，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中采用深冷回收尾气。
3.如权利要求1的方法，其特征在于，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中进行氧化除味处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，生产方法包括如下步骤：
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述深冷回收为压缩机深冷尾气回收。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述深冷回收为液氮深冷尾气回收。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化除味工艺为将含硫废水通入氧化除味处理系统。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，含硫废水从原水罐经泵打入过滤器过滤后，经二级预热器进行预热进入空气氧化塔，空气经过压缩机及缓冲罐进入空气氧化塔氧化，氧化后的废水经过二级降温，出水进入过滤、吸附脱色系统之后，进入MVR
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氧化在150-260℃，1.5-3.0MPa的条件下进行。
10.如权利要求8所述方法，其特征在于，经过二级降温，＜95℃出水进入过滤、吸附脱色系统。
...【技术特征摘要】
1.一种制备乙蒜素的方法，将制备的二乙基二硫醚，通过微通道反应器制备乙蒜素，其特征在于，在制备方法中采用深冷回收尾气，和/或进行氧化除味处理。
2.如权利要求1的方法，其特征在于，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中采用深冷回收尾气。
3.如权利要求1的方法，其特征在于，在制备二乙基二硫醚和/或制备乙蒜素的步骤中进行氧化除味处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，生产方法包括如下步骤：
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述深冷回收为压缩机深冷尾气回收。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述深冷回收为液...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛照先，吴巧玲，林光东，
申请(专利权)人：海南正业生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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