5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法技术

技术编号：41208846 阅读：3 留言：0更新日期：2024-05-09 23:30

本发明专利技术公开了一种5‑CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，属于快速分析技术领域。其通过建立目标大孔树脂柱相邻的下一根大孔树脂柱下柱水330nm波长下的吸光度值A<subgt;1</subgt;和5‑CQA含量关系曲线图，以含量0.1mg/mL对应的A<subgt;1</subgt;值为警戒线，当实时采集的330nm和280nm下的下柱水吸光度值A<subgt;1</subgt;、A<subgt;2</subgt;值满足：A<subgt;1</subgt;超出警戒线且A<subgt;1</subgt;/A<subgt;2</subgt;≤0.1时，则停止目标大孔树脂柱的吸附操作。本发明专利技术实现了在线实时监测确定5‑CQA吸附树脂柱最佳更换时间，操作简单、成本低、检测准确性高，减少了车间生产过程中的目标成分流失，保证了产品得率。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于快速分析，涉及一种5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法。

技术介绍

1、5-cqa，全称5-dicaffeoylquinic acids，中文名5-二咖啡酰奎宁酸，是由奎宁酸(quinc acid)与数目不等的咖啡酸(caffeic icacid)通过酯化反应缩合而成的酚酸类化合物，广泛存在于、甜叶菊、金银花、旋覆花等植物中，具有抗炎、抗菌等生理功能，是天然药物中发挥药物活性的功效成分之一，近年来在食品、药品和化妆品中有很大的应用价值，因此制备出高纯度的5cqa化合物具有重要的意义。

2、大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一，已被广泛应用于天然产物中目标化合物的富集。大孔吸附树脂是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的，所以大孔树脂吸附饱和程度是影响目标化合物纯度的关键指标。但大孔树脂吸附过饱和易造成目标成分流失，影响产品得率。

3、因此，在线监测大孔树脂吸附过程中对5-cqa的吸附何时达到了饱和，以确定最佳的更换树脂柱的时间，既可以提高产品纯度，又可以避免产品流失，意义重大。但在线监测不同于实验室检测，在线监测过程中无法进行样品浓缩、稀释、净化等前处理，也无法采用色谱柱分离后再检测单一目标成分，且车间生产过程工艺参数（流速、ph值等）的稳定性和样品液的干净程度对在线检测结果的准确度和精确度影响很大，特别是分光光度计法本身对目标成分不具有选择性，因此，建立5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法需要克服重重技术困难。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其包括以下步骤：

2、（1）调整5-cqa吸附上柱液的ph值＜7，经串联的大孔树脂柱吸附；

3、（2）在目标大孔树脂柱相邻的下一根大孔树脂柱下柱口并联旁管路，旁管路内安装有流通池，流通池两端通过光纤分别与紫外可见光纤光谱仪和光源连接，光源波长为330nm和280nm；

4、（3）紫外可见光纤光谱仪在线实时交替采集目标大孔树脂柱相邻的下一根大孔树脂柱下柱水在330nm和280nm波长下的吸光度值a1、a2；

5、（4）选取不同吸附时间的目标大孔树脂柱相邻的下一根大孔树脂柱的下柱水，用hplc方法测定5-cqa含量，同时记录相应时间紫外可见光纤光谱仪采集的吸光度值a1、a2；

6、（5）以hplc方法测定的5-cqa含量为纵坐标，紫外可见光纤光谱仪采集的330nm波长下的吸光度值a1为横坐标，绘制吸光度值a1与5-cqa含量关系曲线图，在关系曲线图中，以5-cqa含量0.1mg/ml对应的a1值为警戒线；

7、（6）按照上述步骤（1）-（4）进行大孔树脂柱吸附操作，当紫外可见光纤光谱仪实时采集的a1、a2值满足：a1超出警戒线且a1/a2≤0.1时，则停止目标大孔树脂柱的吸附操作。

8、进一步的，所述步骤（1），上柱液的ph值为6.0～6.5。

9、进一步的，所述步骤（2），流通池的紫外光透过率＞90%。

10、进一步的，所述步骤（2），紫外可见光纤光谱仪通过usb口传输数据，光源为两个发光二极管。

11、进一步的，所述步骤（2），紫外可见光纤光谱仪和光源的电源单独控制。

12、进一步的，所述步骤（2），所述旁管路中下柱水流量为0.95～1.05m3/h。

13、本专利技术的有益效果在于：本专利技术实现了在线实时监测确定5-cqa吸附树脂柱最佳更换时间，操作简单、成本低、检测准确性高，减少了车间生产过程中的目标成分流失，保证了产品得率。

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【技术保护点】

1.5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（1），上柱液的pH值为6.0～6.5。

3.根据权利要求1所述的5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（2），流通池的紫外光透过率＞90%。

4.根据权利要求1所述的5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（2），紫外可见光纤光谱仪通过USB口传输数据，光源为两个发光二极管。

5.根据权利要求1所述的5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（2），紫外可见光纤光谱仪和光源的电源单独控制。

6.根据权利要求1所述的5-CQA生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（2），所述旁管路中下柱水流量为0.95～1.05m3/h。

【技术特征摘要】

1.5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（1），上柱液的ph值为6.0～6.5。

3.根据权利要求1所述的5-cqa生产过程中大孔树脂吸附饱和度在线监测方法，其特征在于：所述步骤（2），流通池的紫外光透过率＞90%。

4.根据权利要求1所述的5-cqa生产过程中大孔树...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉桂珍，石文杰，程远欣，周冬丽，张苹苹，杨啸，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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