【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂,尤其是涉及一种吡啶镍铑催化剂制备及在羰基化合成醋酸过程中的应用。
技术介绍
醋酸是一种重要的有机化工原料,主要用于生产醋酸乙烯单体、醋酐、对苯二甲酸 (PTA)、聚乙烯醇、醋酸酯类、醋酸纤维等。在化工、轻纺、医药、染料等行业具有广泛用途。近年来,由于PTA及醋酸下游产品的发展,已促使醋酸成为少数产量和需求量迅速增长的少数几个化工产品之一。二十世纪60年代末,美国Monsanto公司的F. E. Paulik等人所报道的用于甲醇羰基合成的可溶性的羰基铑-碘催化剂体系(US3 769 329);为羰基合成工艺开辟了新的实施途径。经过不断的改进及完善,以铑为催化剂的羰基合成技术成为目前乙酸工业上最重要和产量最大的生产工艺路线。其反应过程是甲醇通过铑催化剂的作用,与一氧化碳反应制备乙酸,催化剂采用[Rh(CO)2I2F阴离子型小分子配合物[Roth, J. F. et al. Chem. Technol, 1971,600]。由于这类铑活性物种在反应中不稳定,很容易在反应过程中转化为二羰基四碘铑(III) [Rh(CO)2I4F阴离子配合物,而失去活性。因此在工业生产中,一般采用保持一氧化碳的分压或加入过量的碘化氢以保护铑(I)配合物的存在,但这又极大地增加了反应介质对设备的腐蚀作用。在甲醇羰基化合成反应工艺路线中,催化 剂的研究是一个重要的内容。目的在于研究活性高;稳定性好;易于回收;兼具均相和非均相两类催化剂优点的新型催化剂体系。 多年来的研究主要集中在主体金属、配体、载体和助剂这几个方面。其研究的目的在于提高现行催化剂的活性,达到 ...
【技术保护点】
一种吡啶镍铑催化剂,其特征在于,该催化剂为以吡啶镍与铑的化合物配位形成,结构式如下:其中,R1、R2、R3为氢或碳原子数为1?10的羟基,X为卤素。FDA0000095753080000011.tif
【技术特征摘要】
1.一种吡啶镍铑催化剂,其特征在于,该催化剂为以吡啶镍与铑的化合物配位形成,结 构式如下2.根据权利要求1所述的一种吡啶镍铑催化剂,其特征在于,所述的铑的化合物为四 羰基二氯二铑、四羰基二溴二铑或四羰基二碘二铑。3.—种如权利要求1所述的吡啶镍铑催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以 下步骤a.将相同摩尔比的芳香酮化合物与2,6-二异丙基苯胺混合进行酮氨缩合反应,生成 2-吡啶亚胺化合物,将该2-吡啶亚胺化合物与三甲基苯溴化镁、三甲基铝反应,得到2-氨 甲基吡啶配体;将该2-氨甲基吡啶配体在无水无氧的环境下与同摩尔份的2-二甲氧基乙 烧卤化镍进行配位反应,得到2-氨甲基吡啶镍配合物;b.将2-氨甲基吡啶镍配合物溶于甲醇,用N2保护,在0 50°C边搅拌边滴加羰基错 的甲醇溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:纪海霞,
申请(专利权)人:上海开复精细化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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