一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法。目前的工艺中存在如下缺陷：采用一锅法加料存在温度突然上升而造成冲料和爆炸的安全隐患；在硼烷螯合物分离过程中都采用冰水进行析晶处理分离螯合物，产生大量废水。本发明专利技术的特征在于，在螯合反应中，固体硼酸采用连续加料方式加入醋酐中，反应合成螯合剂，所述的螯合剂与1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯反应制备硼烷螯合物，采用有机溶剂结晶分离提纯硼烷螯合物。本发明专利技术工艺简单、条件温和、螯合反应过程安全，解决了螯合物制备过程中大量废水问题并提高了螯合物质量。本发明专利技术采用的方法收率高，选择性好，产品纯度高，适合工艺化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物化学领域，具体地说是一种安全、环保、高选择性制备莫西沙星及其盐酸盐的方法。
技术介绍

【技术保护点】
一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，在螯合反应中，固体硼酸采用连续加料方式加入醋酐中，反应合成螯合剂，所述的螯合剂与1?环丙基?6，7?二氟?8?甲氧基?1，4?二氢?4?氧代喹啉?3?羧酸乙酯反应制备硼烷螯合物，采用有机溶剂结晶分离提纯硼烷螯合物。

【技术特征摘要】
1.一种莫西沙星及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，在螯合反应中，固体硼酸采用连续加料方式加入醋酐中，反应合成螯合剂，所述的螯合剂与1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4- 二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯反应制备硼烷螯合物，采用有机溶剂结晶分离提纯硼烷螯合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤 a)合成硼烷螯合物 醋酐搅拌升温至90°C，固体硼酸连续加入醋酐中，在90-120°C反应2-3h，降温至70-80°C，加入1-环丙基_6，7- 二氟-8-甲氧基_1，4_ 二氢-4-氧代喹啉_3_羧酸乙酯，升温至100-110°C搅拌反应l_2h，降温至50-80°C，将得到的反应液缓慢转入有机溶剂中搅拌，冷却结晶，过滤，洗涤烘干得硼烷螯合物； b)合成硼烷缩合物 在乙腈中，加入无机碱和上述制备的硼烷螯合物，15-45°C温度下搅拌，滴加用乙腈稀释后的(S，S)-2，8-二氮杂环[4. 3.0]壬烷，反应2-4小时后，经过滤、洗涤、减压回收乙腈后得砸烧缩合物1-环丙基_6_氣-1- ([S, S] _2,8_ 二氣杂环[4. 3. O]-壬-8-基)-8-甲氧基-1，4- 二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯醋酐硼烷螯合物； c)合成莫西沙星 所述的硼烷缩合物用无机碱水溶液在25-45°C搅拌水解2-4h，用甲苯萃取所得的水解液1-2次，水相用浓盐酸调pH值到7. 0-8. 5，然后用卤代烷烃萃取水相2-4次，卤代烷烃萃取相合并，回收卤代烷烃得游离碱莫西沙星； d)莫西沙星盐酸盐的制备和重结晶 所述的游离碱莫西沙星中加入第一种混合溶剂，加热回流溶解，加入活性碳脱色，热过滤除去活性炭，降温15-45°C，加盐酸搅拌成盐，冷却结晶、过滤，用第一种混合溶剂中的有机相洗涤滤饼得粗品莫西沙星盐酸盐，干燥的粗品莫西沙星盐酸盐中加入第二种混合溶剂升温至70-80°C搅拌溶解、冷却结晶、过滤，用第二种混合溶剂中的有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭俊华，陈婷婷，车来滨，王晓军，刘向成，张建新，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：