利用高效液相色谱法同时测定制造技术

本发明专利技术公开了一种利用高效液相色谱法同时测定

【技术实现步骤摘要】
利用高效液相色谱法同时测定PPS浆料中SMAB和CPMABA含量的方法


[0001]本专利技术涉及材料分析检测的
，尤其涉及一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法
。

技术介绍

[0002]甲基氨基丁酸钠
(SMAB
，
(CH3)NH
‑
CH2‑
CH2‑
CH2‑
COONa)
和氯苯基甲基氨基丁酸
(CPMABA)
是
PPS
聚合反应的主要副产物
。PPS
聚合反应过程中，溶剂
NMP
与
NaOH
发生反应后，
NMP
开环生成
SMAB
，
SMAB
又与单体对二氯苯反应，生成
CPMABA。
[0003]SMAB
与
CPMABA
会参与
PPS
的聚合反应，在
PPS
的末端形成甲基氨基丁酸钠，这不仅会使原料损失，降低对二氯苯生成
PPS
的转化率，而且还会导致
PPS
聚合停止，难以获得高聚合度的
PPS。
因此在实际的生产过程中，需要对
PPS
浆料中的
SMAB
和
CPMABA
含量进行监控，开发一种简单有效
、<br/>灵敏度好
、
准确度高的测试方法显得尤为重要
。
[0004]CPMABA
属于弱极性的芳香族有机酸，如公开号为
JP2020015842A
的日本专利中公开了采用
0.05
％
NaOH
水溶液萃取
PPS
中的
CPMABA
，再以甲醇和1％的乙酸水溶液作为流动相，通过高效液相色谱仪对其进行测定；又如申请公布号为
CN 106164133 A
的中国专利文献中公开了采用
40
％的乙腈溶液溶解
PPS
浆料，振荡萃取出
CPMABA
，再利用高效液相色谱仪测定
CPMABA
的含量
。
[0005]SMAB
属于强极性的脂肪酸，结构类似氨基酸，其性质与
CPMABA
的性质存在显著的差异，目前尚未有可以同时检测两者含量的方法
。
尤其是当两者共同存在于
PPS
浆料中时，还同时含有大量与
SMAB
和
CPMABA
有相似官能团结构的物质，如
PPS、NMP
等，这就对两者的分离与测试提出了更高的要求
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术公开了一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，测试方法简单高效，系统适应性好
、
专属性高
、
精密度高
、
准确性高
、
灵敏度高
。
[0007]具体技术方案如下：
[0008]一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相
A
和流动相
B
，流动相
A
选自乙腈，流动相
B
选自磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液组成的混合液；
[0009]所述流动相
B
，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的
pH
为
2.2
～
3.2
；
[0010]洗脱程序如下：
[0011]0～
6min
采用等度洗脱，流动相中流动相
B
的体积分数为
85
～
95
％；
[0012]6～
39min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
30
％；
[0013]39
～
40min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
85
～
95
％；
[0014]0～
6min
时，流速为
0.5
～
0.7mL/min
；
[0015]所述高效液相色谱法中采用的色谱柱选自
XDB
‑
CN
色谱柱，色谱柱温为
20
～
30℃。
[0016]由于
SMAB
和
CPMABA
两个物质的性质差异较大，对色谱柱及测试条件的要求并不相同，而本专利技术公开的测试方法可以同时对
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
的含量进行精确测定，同时不受
PPS
浆料中其它性能相似杂质的影响，具有系统适应性好
、
专属性高
、
精密度高
、
准确性高
、
灵敏度高的优势
。
[0017]优选的，所述流动相
B
，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的浓度为
20
～
40mmol/L
；进一步优选为
30mmol/L。
[0018]优选的，所述流动相
B
，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的
pH
为
2.2
～
2.5
；
[0019]进一步优选，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的
pH
为
2.5。
[0020]本测试方法中流动相的流速分两段设置，优选的，0～
6min
时，流速为
0.5
～
0.7mL/min
；6～
40min
时，流速为
0.9
～
1.2mL/min
；
[0021]进一步优选，0～
6min
时，流速为
0.6mL/min
；6～
40min
时，流速为
1.0mL/min。
[0022]优选的，所述高效液相色谱法中，检测波长为
202
～
207nm
，进样量为5～
20
μ
L
；进一步优选，检测波长为<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相
A
和流动相
B
，流动相
A
选自乙腈，流动相
B
选自磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液组成的混合液；所述流动相
B
，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的
pH
为
2.2
～
3.2
；洗脱程序如下：0～
6min
采用等度洗脱，流动相中流动相
B
的体积分数为
85
～
95
％；6～
39min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
30
％；
39
～
40min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
85
～
95
％；0～
6min
时，流动相的流速为
0.5
～
0.7mL/min
；所述高效液相色谱法中采用的色谱柱选自
XDB
‑
CN
色谱柱，色谱柱温为
20
～
30℃。2.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，其特征在于：所述流动相
B
，磷酸二氢钾与磷酸缓冲溶液的浓度为
20
～
40mmol/L。3.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，其特征在于：6～
40min
时，流动相的流速为
0.9
～
1.2mL/min。4.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，检测波长为
202
～
207nm
，进样量为5～
20
μ
L。5.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料中
SMAB
和
CPMABA
含量的方法，其特征在于：洗脱程序为：
0min
时，流动相中流动相
A
的体积分数为
10
％，流动相
B
的体积分数...

【专利技术属性】
技术研发人员：王石慧，陈小锋，陈耀，周丽霞，王露，何兵，沈翠云，王慧敏，梁初燕，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：