一种阿那曲唑片的含量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种阿那曲唑片的含量测定方法，本发明专利技术采用高效液相的方法测定阿那曲唑片中阿那曲唑的含量，方法简便可行、测定结果准确可靠，可用来控制阿那曲唑片的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到，该方法采用高效液相色谱法测定阿那曲唑片中阿那曲唑的含量。
技术介绍
阿那曲唑为一种强效、选择性非留体类芳香化酶抑制剂。可抑制绝经期后患者肾·上腺中生成的雄烯二酮转化为雌酮，从而明显地降低血浆雌激素水平，产生抑制乳腺肿瘤生长的作用。临床上用于绝经后妇女的晚期乳腺癌治疗。高效液相色谱法(HighPerformance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该方法采用高效液相色谱法测定阿那曲唑的含量，方法简便，准确度高，成本低，可用于阿那曲唑片的质量控制，适用于工业生产。本专利技术的含量测定方法如下 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为C8柱，规格为250 mm X4. 6 mm，流动相为甲醇-O. 1%磷酸溶液，体积比为65 :35 ;检测波长为220 nm，流速1. OmL/min，柱温30-50°C ;理论塔板数按阿那曲唑峰计算应不低于5000 ； 对照品溶液的配制 精密称取阿那曲唑对照品，加流动相制成每Iml含阿那曲唑O. 02mg的溶液作为对照品溶液； 供试品溶液配制 取阿那曲唑片20片，研细，精密称取相当于阿那曲唑Img的细粉，置50ml量瓶中，加入20-30ml流动相，超声振荡10-20分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 测定方法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液20 μ L注入液相色谱仪，记录色谱图，按照外标法以峰面积计算含量。。为证实本专利技术含量测定方法的效果，专利技术人进行了大量的实验进行优选，并对最终确定的测定方法进行了科学的验证，验证实验如下 I仪器与材料高效液相色谱仪(Waters e2695)、紫外检测器(Waters 2489)、KQ3200DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂为分析纯。本专利技术阿那曲唑片和阿那曲唑对照品均为石家庄以岭药业股份有限公司自制。方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为CS柱，规格为250 mm X 4. 6 mm，流动相为甲醇-O. 1%磷酸溶液，体积比为65 35 ;检测波长为220 nm，流速1. OmL/min，柱温45°C ;理论塔板数按阿那曲唑峰计算为15000。对照品溶液的制备 精密称取阿那曲唑对照品，加流动相制成每Iml含阿那曲唑O. 02mg的溶液作为对照品 溶液。供试品溶液的制备 取阿那曲唑片20片，研细，精密称取相当于阿那曲唑Img的细粉，置50ml量瓶中，加入20-30ml流动相，超声振荡10-20分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 2.4线性化范围试验 精密称取阿那曲唑对照品20mg，置IOOml量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，加流动相稀释至刻度摇匀，精密量取此溶液，3ml、4ml、5ml、6ml、7ml分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20 μ L注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以浓度(A)对峰面积(C)进行线性回归，回归方程为A=27. 34879C-0. 9534，相关系数R=O. 9999，可见该方法在试验范围内线性关系良好。精密度试验 精密吸取同一供试品溶液20 μ L，连续注入液相色谱仪6次，按以上条件进行测定，记录色谱峰面积，结果RSD为1. 5%，表明精密度良好。重复性试验 取同一批号阿那曲唑片，重复6次取样，精密称定，依法制备供试品溶液，进样20 UL测定，计算含量，结果RSD为1. 8%，表明重复性试验良好。稳定性试验 依法制备供试品溶液，在配制后O，4，8，12，16，20，24h进样20 μ L，分别记录色谱图，结果峰面积RSD为1. 3%，表明样品在24h内基本稳定。回收率试验 精密称取阿那曲唑对照品20mg置IOOml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，精密量取5ml置50ml量瓶中，按照80%、100%、120%比例加入阿那曲唑片空白辅料，再加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，平行配制5份，精密称取阿那曲唑对照品，加流动相制成每Iml含阿那曲唑O. 02mg的溶液作为对照品溶液。按照上述含量测定方法，结果显示该方法回收率高，准确度好。结果见表I。表I回收率实验结果(η = 5)权利要求1.，其特征在于，该方法采用高效液相色谱的方法进行测定，色谱条件及测定方法如下 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为C8柱，规格为250 mm X 4. 6 mm，流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液，体积比为65 :35 ;检测波长为220 nm，流速1. OmL/min，柱温30-50°C ;理论塔板数按阿那曲唑峰计算应不低于5000 ； 对照品溶液的配制 精密称取阿那曲唑对照品，加流动相制成每Iml含阿那曲唑0. 02mg的溶液作为对照品溶液； 供试品溶液配制 取阿那曲唑片20片，研细，精密称取相当于阿那曲唑Img的细粉，置50ml量瓶中，加入20-30ml流动相，超声振荡10-20分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 测定方法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液20 y L注入液相色谱仪，记录色谱图，按照外标法以峰面积计算含量。全文摘要本专利技术提供了，本专利技术采用高效液相的方法测定阿那曲唑片中阿那曲唑的含量，方法简便可行、测定结果准确可靠，可用来控制阿那曲唑片的质量。文档编号G01N30/02GK102998377SQ20111027038公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月14日 优先权日2011年9月14日专利技术者王猛, 王超, 王永 申请人:北京以岭生物工程技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阿那曲唑片的含量测定方法，其特征在于，该方法采用高效液相色谱的方法进行测定，色谱条件及测定方法如下：色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为C8柱，规格为250?mm?×4.6?mm，流动相为甲醇?0.1%磷酸溶液，体积比为65：35；检测波长为220?nm，流速：1.0mL/min，柱温：30?50℃；理论塔板数按阿那曲唑峰计算应不低于5000；对照品溶液的配制：精密称取阿那曲唑对照品，加流动相制成每1ml含阿那曲唑0.02mg的溶液作为对照品溶液；供试品溶液配制：取阿那曲唑片20片，研细，精密称取相当于阿那曲唑1mg的细粉，置50ml量瓶中，加入20?30ml流动相，超声振荡10?20分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定方法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，按照外标法以峰面积计算含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王猛，王超，王永，
申请(专利权)人：北京以岭生物工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：