超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法技术

本发明专利技术公布一种超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法。以可溶性钡离子盐和稀土离子盐为原料，在乙醇和油酸混合溶剂中，于160℃温度下进行溶剂热反应12小时后，获得～3纳米的Yb/Tm:?BaF2纳米球；随后将合成的纳米球和三氟乙酸锶、三氟乙酸稀土盐一起加入至油酸和十八烯混合溶剂中，在惰性气氛保护下于260?-?310℃反应1?-?6小时后，可得到超小（～7纳米）Yb/Tm:?BaF2@Ln/Nd:?SrF2核壳结构纳米晶。所得核壳结构纳米晶分散性好、形状均一、粒径分布窄、尺度超小，具有近红外-近红外上转换和近红外-近红外下转移发光特性，可望在生物标记领域得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备
，涉及一种具有近红外-近红外双模发光特性的超小( 7纳米)核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法。
技术介绍
近年来，稀土离子掺杂发光纳米晶由于在生物标记领域具有广泛的应用前景而受到科学界的高度关注。发光纳米晶在生物体内代谢的难易程度是其能否作为生物标记材料的关键指标之一。研究表明当尺度小于10纳米时，纳米晶比较容易从生物体内排泄出来。 但是，尺度越小，纳米晶比表面积越大，掺杂的稀土离子在表面的几率越高，导致其发光强度明显下降。为了克服表面淬灭，有效的手段之一是构造核壳结构纳米晶，也就是在核纳米晶表面生长一惰性壳层来保护稀土在核层中的发光。在传统的发光核壳结构纳米晶合成方法中，一般是通过精细调整前驱物含量、反应溶剂、表面活性剂、反应时间以及反应温度等来实现对产物的可控合成。这种办法既复杂又繁琐，且很难实现小于10纳米的核壳结构纳米晶的制备。本专利技术提出一种通过稀土离子掺杂实现对发光核壳结构碱土氟化物纳米晶尺寸进行调控的方法。在壳层生长过程中，通过掺入稀土离子，可以调控碱土氟化物壳层厚度以及控制最终得到的核壳结构纳米晶的尺度，进而获得具有近红外-近红外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有近红外?近红外双模发光特性的超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）?将0.40?mmol?钡离子盐、0.09?mmol?镱离子盐和0.01?mmol铥离子盐加入到10?mL去离子水，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到10?mL乙醇、10?mL油酸和2.5?g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到40?mL水热釜中，随后滴加入1.0?mol/L的氢氟酸水溶液4?mL，最后在160℃温度下进行溶剂热反应，反应时间为12小时。将所得产物用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于40???80℃烘干后得到核纳米晶。（2）将步骤（1）所获得Yb/Tm:?BaF2核纳米晶、0.40?m...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈大钦，王元生，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：