碱式硫酸镁晶须的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括步骤：S1、将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物；在氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于50％；S2、将混合物在100℃～300℃下进行水热反应1h～40h，获得悬浊液；S3、固液分离悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥固相，获得碱式硫酸镁晶须。根据本发明专利技术的碱式硫酸镁晶须的制备方法，以其中氢氧化镁纯度较低的氢氧化镁源作为制备原料，一方面减少副产氢氧化镁镁渣的污染与浪费，有效控制镁害问题；另一方面避免使用氨水、氢氧化钠等作为碱源，降低制备成本。与此同时，该制备方法无需其他添加剂，工艺简单；获得的碱式硫酸镁产品纯度高、分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备
，具体地讲，涉及一种采用水热法制备碱式硫酸镁晶须的方法。
技术介绍
我国蕴藏着丰富的海湖卤水和矿石镁资源，其中菱镁矿储量31.45亿吨，占世界总储量的22.5％，菱镁矿矿石品位高，储量高度集中，辽宁和山东两省储量占全国总储量的95.16％；同时，我国盐湖卤水中镁资源尤为丰富，主要分布在青海、西藏、新疆、内蒙古等地，盐湖卤水中镁盐储量为48.16亿吨，其中氯化镁31.43亿吨、硫酸镁16.73亿吨。在镁资源利用过程中，部分企业副产数量可观的氢氧化镁，由于副产氢氧化镁(其中氢氧化镁的质量百分百不低于50％)纯度较低，杂质离子种类多，无法直接利用而被多数企业废弃，不仅造成环境的污染，而且造成资源的浪费，不符合我国提倡的绿色循环经济。碱式硫酸镁晶须亦称水合碱式硫酸镁晶须，有多种存在形式，其中见诸报道的以晶须形态制备出来的有MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O、MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O和2MgSO4·Mg(OH)2·3H2O，外观为白色粉体，显微镜下为单个针状或扇形晶须，在扫描电镜下观察，碱式硫酸镁晶须长度为10μm～200μm，直径0.2μm～1.0μm，长径比为50～1000，相对密度为2.3，表观密度为0.1，比表面为10m2/g；耐热性为300℃，吸油量为500mL/100g。碱式硫酸镁晶须具有高强度、低密度和高弹性模量的特点，可以作为塑料、橡胶和树脂等复合材料的补强增韧剂，提高基底材料的抗弯曲强度和抗冲击力。碱式硫酸镁晶须的光学折射率为1.53，与各种树脂的折射率最为接近，因而对复合材料的色调调整影响很小，对抛光着色几乎没有妨碍，并且良好的电绝缘性能还保证了其在电缆领域得到应用。国内外针对碱式硫酸镁晶须的制备做了大量研究，总结起来主要是在原料和工艺过程上存在不同。但是，目前各种制备碱式硫酸镁晶须的工艺中，主要存在以下问题：(1)在原料的选择上使用氢氧化钠、氨水、氧化镁、高纯氢氧化镁等作为碱源，造成生产成本较高；(2)采用海湖盐化工副产的镁盐为原料制备氢氧化镁，再与硫酸盐反应制得碱式硫酸镁晶须；或将低品位菱镁矿煅烧后进行水化反应，再加入硫酸溶液制得氢氧化镁与硫酸镁的混合液，反应得到碱式硫酸镁晶须；这两种方法虽然原料成本较低，但工艺过程较为复杂；(3)制备过程中需要加入晶种、表面活性剂、增溶剂、分散剂等外加试剂；(4)原料需要活化处理，使工艺更为复杂、成本更高。因此，有必要探寻一种原料简单、成本低廉、工艺简单的制备碱式硫酸镁晶须的方法，同时，该方法还能够解决副产氢氧化镁镁渣的污染与浪费的问题。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，该制备方法仅需其中氢氧化镁纯度较低的氢氧化镁源作为碱源、以及硫酸根源即可通过水热反应获得碱式硫酸镁晶须，原料较为单一、工艺简单。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括步骤：S1、将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物；在所述氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于50％；S2、将所述混合物在100℃～300℃下进行水热反应1h～40h，获得悬浊液；S3、固液分离所述悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥所述固相，获得所述碱式硫酸镁晶须。进一步地，所述氢氧化镁源中氢氧化镁与所述硫酸根源中硫酸根的物质的量之比为0.1:1～10:1。进一步地，在所述混合物中，氢氧化镁的物质的量浓度为0.05mol/L～10mol/L。进一步地，在所述氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于60％。进一步地，将所述氢氧化镁源、硫酸根源、水溶性镁盐及水混合，获得所述混合物。进一步地，所述水溶性镁盐包括氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的至少一种。进一步地，所述硫酸根源包括硫酸、水溶性硫酸盐中的至少一种。进一步地，所述水溶性硫酸盐选自硫酸镁、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾和硫酸铝中的至少一种。进一步地，所述液相返回至所述步骤S1中，用于制备所述混合物。进一步地，所述氢氧化镁源来源于盐湖卤水、油田水或镁矿处理过程中的副产氢氧化镁。本专利技术通过将氢氧化镁源(其中氢氧化镁的纯度不低于50％)与硫酸根源混合并进行水热反应，即可制备获得碱式硫酸镁晶须；同时，该制备方法所选用的纯度较低的氢氧化镁源并不会影响碱式硫酸镁晶须的纯度。相比现有技术中的制备方法，在上述制备过程中，一方面无需添加晶种、表面活性剂、增溶剂、分散剂等外加试剂，减少了制备原料种类、降低了制备成本、简化了制备工艺；另一方面所选用的碱源为廉价的氢氧化镁源、甚至可以为副产氢氧化镁镁渣，不仅降低了制备成本，还有效减少了污染与浪费，减少了“镁害”问题。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的碱式硫酸镁晶须的制备方法的工艺流程图；图2是根据本专利技术的实施例1的碱式硫酸镁晶须的XRD图片；图3是根据本专利技术的实施例1的碱式硫酸镁晶须的SEM图片；图4是根据本专利技术的实施例4的碱式硫酸镁晶须的SEM图片；图5是根据本专利技术的实施例1、实施例7的碱式硫酸镁晶须与碱式硫酸镁晶须标准卡片的XRD对比图片。具体实施方式以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个物质区分开来。图1是根据本专利技术的碱式硫酸镁晶须的制备方法的工艺流程图。参照图1，根据本专利技术的碱式硫酸镁晶须的制备方法包括下述步骤：S1、将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物。氢氧化镁源是指其中氢氧化镁的质量百分数不低于50％、优选不低于60％的粗氢氧化镁；氢氧化镁源来源可以是盐湖卤水、油田水或镁矿处理过程中的副产氢氧化镁镁渣；当然，为了进一步提高氢氧化镁源中氢氧化镁的含量，可水洗该氢氧化镁源，获得氢氧化镁含量接近100％的提纯氢氧化镁。优选地，混合物中还包括水溶性镁盐；也就是说，优选将氢氧化镁源、硫酸根源、水溶性镁盐及水混合，获得混合物。具体地，氢氧化镁源中氢氧化镁与硫酸根源中硫酸根的物质的量之比为0.1:1～10:1；在混合物中，氢氧化镁的物质的量浓度为0.05mol/L～10mol/L。更为具体地，硫酸根源包括硫酸、水溶性硫酸盐中的至少一种，其中水溶性硫酸盐可以是硫酸镁、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝中的至少一种；水溶性镁盐包括氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的至少一种。S2、将混合物在100℃～300℃下进行水热反应1h～40h，获得悬浊液。在水热反应的过程中，一般需要在200rpm～1000rpm下搅拌。S3、固液分离悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥固相，获得碱式硫酸镁晶须。经过反应及固液分离后所获得的液相中仍还有未完全反应的反应物，因此可将其收集，并返回至步骤S1中在下一生产过程中用于配制混合物。优选用去离子水洗涤固相三次，三次洗涤后分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物；在所述氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于50％；S2、将所述混合物在100℃～300℃下进行水热反应1h～40h，获得悬浊液；S3、固液分离所述悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥所述固相，获得所述碱式硫酸镁晶须。

【技术特征摘要】
1.一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物；在所述氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于50％；S2、将所述混合物在100℃～300℃下进行水热反应1h～40h，获得悬浊液；S3、固液分离所述悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥所述固相，获得所述碱式硫酸镁晶须。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁源中氢氧化镁与所述硫酸根源中硫酸根的物质的量之比为0.1:1～10:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述混合物中，氢氧化镁的物质的量浓度为0.05mol/L～10mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓小川，唐志雷，卿彬菊，温现明，朱朝梁，史一飞，樊发英，邵斐，雷风鹏，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63