强紫外上转换微米氟化物材料及其制备方法技术

强紫外上转换微米氟化物材料及其制备方法，它涉及上转换材料及其制备方法。它要解决现有技术制备的紫外上转换荧光材料存在紫外波段发光强度不高的问题。强紫外上转换微米氟化物材料的化学式为：NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4。方法是将所需原料按比例混合，经搅拌、加热保温、冷却后取出反应物，再经过滤、清洗、干燥后得即完成。本发明专利技术制备的紫外上转换微米氟化物材料的上转换发光效率最大增加13倍；采用水热法制备紫外上转换微米氟化物材料，制备工艺简单，合成温度不高，成本低，便于操作。本发明专利技术将对研制上转换紫外激光器有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及上转换材料及其制备方法。
技术介绍
紧凑型全固体短波长激光器在高密度光学存储、全色激光显示、海底通信、生物医学和光谱学等领域具有广阔的应用前景。目前实现全固态短波长激光器的手段有非线性光学晶体的倍频方法、宽带隙半导体材料的直接输出、频率上转换材料的直接输出。其中非线性光学晶体的倍频技术有着严格的相位匹配要求，同时转换效率也不高。宽带隙半导体激光器其激光线度较宽，存在输出光频率漂移不稳，发散角大，光斑均匀性差等。而频率上转换泵浦技术不受相位匹配条件约束，而且对泵浦光波长的稳定性和偏振性等要求也不高。同时由于目前市场上在可见和红外区有很多便宜的不同波长的大功率二极管激光器作为泵浦，使得频率上转换方式实现的短波连续输出激光器开始扮演重要角色。然而，目前上转换材料在紫外波段发光效率不高，使得很难实现紫外波段的上转换激光输出。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有技术制备的紫外上转换荧光材料存在紫外波段发光强度不高的问题，而提供强紫外上转换微米氟化物材料及其制备方法。本专利技术中强紫外上转换微米氟化物材料的化学式为：NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4，所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：0.01≤z≤0.2。制备强紫外上转换微米氟化物材料的方法以下步骤实现：一、依照化学式NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4中比例，将0.0001～0.1molY3+、0.0001～0.01molHo3+、0.0001～0.1molGd3+、0.0001～0.1molYb3+以及0.0003～lmol的EDTA溶于1mol蒸馏水中，得到混合溶液；二、将蒸馏水与NaF按摩尔比1∶0.001～10混合，形成透明溶液；三、将步骤一所得混合溶液和步骤二所得透明溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，再将反应釜放入160～220℃的烘干箱中保温18～24h后冷却到室温，取出反应物经过滤、清洗后自然干燥，即完成强紫外上转换微米氟化物材料的制备；其中步骤一中所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：0.01≤z≤0.2；步骤一中Y3+来自Y(NO3)3，Ho3+来自Ho(NO3)3，Gd3+来自Gd(NO3)3，Yb3+来自Yb(NO3)3。本专利技术原理：上转换是通过几个低能量光子共同作用得到高能量光子的技术。紫外上转换发光效率受能级上布局粒子数的影响。通过上转换技术实现的紫外能级粒子数的布局是由可见能级上布局的粒子提供的。紫外能级上布局的粒子数越多，发光效率越高。本发明通过Gd3+离子的掺杂，使得大多数布局在可见能级上的粒子布局到紫外能级，从而降低了稀土离子可见上转换发光效率，提高了稀土离子的紫外上转换发光效率。本专利技术的优点：①本专利技术制备的紫外上转换微米氟化物材料的上转换发光效率最大增加13倍，材料粒径为200～400nm，粒度分布均匀，分散性好。本专利技术将对研制上转换紫外激光器有重要意义。②本专利技术采用水热法制备紫外上转换微米氟化物材料，制备工艺简单，合成温度不高，成本低，便于操作。附图说明图1是实施例1中在980nm激光激发下NaY0.78Ho0.02Yb0.2F4和NaY0.58Gd0.2Ho0.02Yb0.2F4的紫外上转换荧光光谱，其中1表示NaY0.58Gd0.2Ho0.02Yb0.2F4的紫外上转换荧光光谱曲线，2表示NaY0.78Ho0.02Yb0.2F4的紫外上转换荧光光谱曲线；图2是实施例1中在980nm激光激发下NaY0.78Ho0.02Yb0.2F4和NaY0.58Gd0.2Ho0.02Yb0.2F4的可见上转换荧光光谱，其中1表示NaY0.58Gd0.2Ho0.02Yb0.2F4的可见上转换荧光光谱曲线，2表示NaY0.78Ho0.02Yb0.2F4的可见上转换荧光光谱曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式强紫外上转换微米氟化物材料的化学式为：NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4，所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：0.01≤z≤0.2。具体实施方式二：本实施方式制备强紫外上转换微米氟化物材料的方法以下步骤实现：一、依照化学式NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4中比例，将0.0001～0.1molY3+、0.0001～0.0lmolHo3+、0.0001～0.1molGd3+、0.0001～0.1molYb3+以及0.0003～1mol的EDTA溶于1mol蒸馏水中，得到混合溶液；二、将蒸馏水与NaF按摩尔比1∶0.001～10混合，形成透明溶液；三、将步骤一所得混合溶液和步骤二所得透明溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，再将反应釜放入160～220℃的烘干箱中保温18～24h后冷却到室温，取出反应物经过滤、清洗后自然干燥，即完成强紫外上转换微米氟化物材料的制备；其中步骤一中所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：0.01≤z≤0.2；步骤一中Y3+来自Y(NO3)3，Ho3+来自Ho(NO3)3，Gd3+来自Gd(NO3)3，Yb3+来自Yb(NO3)3。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中将0.05molY3+、0.005molHo3+、0.05molGd3+、0.05molYb3+以及0.5mol的EDTA溶于1mol蒸馏水中，得到混合溶液。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中将蒸馏水与NaF按摩尔比1∶1～10混合。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中将蒸馏水与NaF按摩尔比1∶5混合。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤三中将反应釜放入200℃的烘干箱中保温20h后冷却到室温。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤四中清洗是用蒸馏水清洗3～8次。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四中清洗是用蒸馏水清洗5次。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。实施例1：制备强紫外上转换微米氟化物材料的方法以下步骤实现：一、依照化学式NaY0.58Gd0.2Ho0.02本文档来自技高网...

【技术保护点】
强紫外上转换微米氟化物材料，其特征在于强紫外上转换微米氟化物材料的化学式为：NaY(1？x？y？z)GdzHoxYbyF4，所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：0.01≤z≤0.2。

【技术特征摘要】
1.强紫外上转换微米氟化物材料，其特征在于强紫外上转换微米氟化物材料的化学式
为：NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4，所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，
所述的z为：0.01≤z≤0.2。
2.制备如权利要求1所述的强紫外上转换微米氟化物材料的方法，其特征在于它按以
下步骤实现：
一、依照化学式NaY(1-x-y-z)GdzHoxYbyF4中比例，将0.0001～0.1molY3+、
0.0001～0.01molHo3+、0.0001～0.1molGd3+、0.0001～0.1molYb3+以及0.0003～lmol的EDTA溶
于1mol蒸馏水中，得到混合溶液；
二、将蒸馏水与NaF按摩尔比1∶0.001～10混合，形成透明溶液；
三、将步骤一所得混合溶液和步骤二所得透明溶液混合，搅拌后加入到反应釜中，再
将反应釜放入160～220℃的烘干箱中保温18～24h后冷却到室温，取出反应物经过滤、清洗
后自然干燥，即完成强紫外上转换微米氟化物材料的制备；
其中步骤一中所述的x为：0.001≤x≤0.05，所述的y为：0.01≤y≤0.4，所述的z为：
0...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞莹，唐红霞，王旭东，贾相华，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：