一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，包括：（1）将缩聚反应结束后得到的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物反复用去离子水洗涤，得到含有N-甲基吡咯烷酮NMP的洗液；在洗液中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液PH值至6-7；（2）将洗液经过萃取分离，得到下层为NMP-萃取剂体系、上层为水-无机盐体系的溶液，再对上层水-无机盐体系进行二次萃取；（3）在粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，过滤、蒸馏，得到高纯度NMP。本发明专利技术显著提高了最终得到NMP溶剂的纯度，简化了工艺流程，从而提高了工作效率，可操作性强，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8%以上，含水量小于0.01%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于溶剂回收提纯领域，特别涉及一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法。
技术介绍
众所周知，聚对苯二 甲酰对苯二胺(PPTA)是对苯二胺和对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氯化钙(CaCl2)溶液体系中经过低温溶液缩聚反应所制得。在反应结束后，回收所得到的NMP含水量依旧较高，不能再次循环使用。因此，在目前提倡节能环保的大环境下，如何将NMP粗产品高度纯化除水成为了各大高校及研究机构的重要课题。专利CN1810851聚合溶剂采用了循环利用方法，先对废液进行中和，再过滤得到过滤液，再进行脱水、脱盐、粗馏、精馏、提纯溶剂循环使用。优点是通过先行控制中和可以有效确保产品PH值，将洗涤后的产品与PPTA分开后可以避免NMP的分解。通过此法得到的产物纯度在99. 5%以上，水分小于lOOppm，满足再度使用的要求。中国专利200910064504.9公开了一种N-甲基吡咯烷酮(NMP)的提纯方法，向原料NMP中加入阻水剂，然后进行三塔组合精馏系统连续减压蒸馏，制得的产品纯度大于99. 9%，水分小于O. 01%。但这种方法投入成本高，过程操作复杂，难以推广应用。然而这些方法也存在着本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯N?甲基吡咯烷酮的方法，包括：（1）将缩聚反应结束后得到的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物反复用去离子水洗涤，得到含有N?甲基吡咯烷酮NMP的洗液；在洗液中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液PH值至6?7；（2）将洗液经过萃取分离，得到下层为NMP?萃取剂体系、上层为水?无机盐体系的溶液，再对上层水?无机盐体系进行二次萃取；两次萃取合并所得的NMP?萃取剂体系经过精馏提纯后得到粗产品NMP和萃取剂，萃取剂可重复使用；（3）在上述粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，过滤、蒸馏，得到高纯度NMP。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余木火，杜凌栋，张蕊，滕翠青，孔海娟，姜正飞，陆川，王宁，钟鸿鹏，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：