本发明专利技术提供了聚芳撑硫醚(PAS)的制造方法以及聚芳撑硫醚的制造装置，所述PAS的制造方法包含以下工序：在有机酰胺溶剂中由作为碱金属(氢)硫化物的硫源与二卤代芳香族化合物生成PAS的聚合工序；PAS粒子的分离工序；利用水和/或有机溶剂进行的PAS粒子清洗工序，其是使含有PAS粒子的水性浆液的下向流和清洗液的上向流连续对向流动接触的对向流动清洗工序；将洗后排液用填装有微缝隙式过滤器的PAS粒子再分离手段捕捉，接下来优选使用反洗机构从该微缝隙式过滤器将PAS粒子再分离出来并排出的PAS粒子再分离工序；和将排出的PAS粒子回收的工序。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及聚芳撑硫醚的制造方法和该方法中使用的制造装置，所述聚芳撑硫醚的制造方法是包含聚合工序、分离工序、清洗工序、和回收工序的聚芳撑硫醚的制造方法， 通过包含特有的对向流动清洗工序和粒子的再分离工序实现了高品质聚芳撑硫醚的稳定生产和产品收率的提高，而且能够降低洗后排液对环境的负担。
技术介绍
以聚苯硫醚(下文中有时简称作“PPS”。)为代表的聚芳撑硫醚(下文中有时简称作“PAS”。)是耐热性、耐化学性、阻燃性、机械强度、电气特性、尺寸稳定性等优异的工程塑料。PAS通过挤出成型、注射成型、压缩成型等的通常熔融加工法能够成型出各种成型品、膜、片、纤维等，所以能够在电气机器、电子设备、汽车机器、包装材料等广泛的
中使用。作为PAS的代表性制造方法，已知有以下方法在N-甲基-2-卩比咯烷酮(下文中有时简称作“NMP”。)等的有机酰胺溶剂中使硫源与、对二氯苯(下文中有时简称作“pDCB”。) 等二卤代芳香族化合物(下文中有时简称作“DHA”。)在加热条件下反应。作为硫源通常使用碱金属硫化物、碱金属氢硫化物、或它们的混合物。在作为硫源使用碱金属氢硫化物时， 要组合使用碱金属氢硫化物和碱金属氢氧化物。硫源与二卤代芳香族化合物之间的聚合反应是脱盐缩聚反应，反应后生成大量的 NaCl等盐(即、碱金属卤化物)。此外，由于是含硫化合物的反应，所以会生成或副生硫化氢。因此，过去将经聚合反应生成的PAS从反应液中分离出来，回收后，将回收得到的聚合物用水、有机溶剂、或水与有机溶剂的混合物等清洗液进行清洗，在除去有机酰胺溶剂的同时，除去NaCl等盐、硫化氢。作为清洗方法大致有间歇清洗和连续清洗。间歇清洗是将回收得到的聚合物一次性或分批在清洗槽中用清洗液搅拌清洗规定时间的方法，通常是将其反复多次进行的方法。例如，专利文献1(日本特开平6-192423 号公报；与欧州专利申请公开第0594189号对应)提出了将PAS在清洗容器和清洗罐中清洗的方法，但由于清洗槽需要是I个或多个，因而设备复杂，建造费用大，而且会导致清洗液的消耗量增加、排液的处理量增加、搅拌动力增大，不能避免运转成本上升。与此相对，作为连续清洗提出了将湿润状态的聚合物和作为清洗液的有机溶剂或水进行对向流动接触的方法。例如，专利文献2 (国际公开第2003/048231号；与美国专利申请公开第2005/0087215号对应)中提出了使用具备下向管部和上向管部的大致V字状的管装置，使含有聚合物的聚合浆液和清洗液进行对向流动接触，在专利文献3 (日本特开平3-86287号公报；美国专利第5，143，554号对应)中提出了在具有串联连续配置的静态混合单元的、垂直竖立设置的管状体内使PPS等粉粒状树脂和清洗液进行对向流动接触。 此外，在专利文献4 (日本特表2003-516846号公报；与美国专利申请公开第2003/0150804 号对应)中提出了，使含有PAS的第一液相和水等第二液相在PAS在重力作用下沉降的同时与其对向流动接触，使PAS转移到第二液相的方法。进而，在专利文献5 (日本特表 2008-513186号公报；美国专利申请公开第2008/0025143号对应)中提出了使用具有多个搅拌室的竖式固液接触装置作为PAS树脂粒子的清洗装置，公开了使含有PAS的浆液的下降流和水等清洗液的上升流对向流动接触。进而，过去还知道反复进行连续清洗，以及在连续清洗之前组合进行间歇清洗和连续清洗。在采用将湿润状态的聚合物与作为清洗液的有机溶剂或水进行对向流动接触的连续清洗时，具有以下优点清洗效率高，设备简单，运转成本低。特别是，使含有PAS粒子的水性浆液的下降流和清洗液的上升流对向流动接触、将清洗后的PAS从清洗装置的下方排出、将洗后排液从清洗装置的上方排出的方法，由于比重比水大的PAS粒子会通过重力在清洗液中自然下落，所以更高效，设备也更简单。此外，在该方法中，能够通过调节含有 PAS粒子的水性浆液的供给量和清洗液的供给量来容易地控制清洗速度。PAS本来是比重比清洗液大，但由于含有PAS粒子的水性浆液、清洗液的组成、温度条件等的不同，有时PAS粒子的沉降会受到妨碍，特别是，粒径较小的PAS粒子，不仅难以沉降，而且有时会朝清洗液的液面上浮。上浮到清洗液的液面附近的PAS粒子有时会随洗后排液的排出而流到对向流动清洗装置的外部，而且随洗后排液的排出流到对向流动清洗装置外部的PAS粒子的粒径、粒径分布、以及流出量等不能被切实地预测。这些流出的PAS 粒子中含有一部分粒径非常小的PAS等、难以在PAS产品用途中使用的粒子，但大多的粒子，如果回收，是可以在产品用途中使用的。因此，对向流动清洗装置，如果有随洗后排液的排出而流出的PAS，则有产品批次之间粒径、粒径分布不同的情况，以及PAS产品收率降低， 而且使洗后排液得到净化的处理变得麻烦，不能稳定制造高品质PAS，因而需要得到改善。 如果用极小开口径的过滤器将洗后排液过滤，当然可以防止PAS粒子的流出，但不能避免以下问题1)再分离PAS粒子需要高成本；2)若长期运转，过滤器就堵塞；3)微细的PAS粒子也会被再分离，因而难以将PAS全体的品质保持在标准值，难以管理，等等。进而，被认为是由于包括过滤器在内的分离装置的原因，金属粒子、过滤材料的碎片等的异物混入到通过洗后排液过滤、再分离出的PAS粒子中，污染严重，本领域的技术人员不想将其作为产品回收。现有技术文献专利文献专利文献I:日本特开平6-192423号公报专利文献2:国际公开第2003/048231号专利文献3:日本特开平3-86287号公报专利文献4:日本特表2003-516846号公报专利文献5:日本特表2008-513186号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术的课题是提供，通过将在PAS粒子的对向流动清洗中伴随清洗液的排出而被排出的PAS粒子切实再分离、作为产品回收，由此能够长期有效地以高收率制造高品质的PAS、降低洗后排液的净化所需成本的PAS制造方法、和适合该制造方法的PAS制造装置。解决课题的手段本专利技术人对上述课题进行了深入研究，结果发现，通过将在PAS粒子的对向流动清洗方法和清洗装置中伴随清洗液的排出而被排出的PAS粒子使用微缝隙式过滤器 (microslit filter)捕捉,接下来进行反洗等,从微缝隙式过滤器将PAS粒子再分离出来并排出、回收，反复进行上述操作，能够以高收率长期有效地得到高品质的PAS粒子。于是，本专利技术提供了以下PAS的制造方法，其包含以下工序聚合工序在有机酰胺溶剂中使选自碱金属硫化物和碱金属氢硫化物中的至少一种硫源、与二卤代芳香族化合物进行聚合反应，生成PAS ;分离工序从含有生成的PAS的反应液中分离出PAS粒子；对向流动清洗工序是使用选自水、有机溶剂、和水与有机溶剂的混合溶液中的至少一种清洗液对分离出的PAS粒子进行清洗的工序，其中，在清洗槽内使含有PAS粒子的水性浆液向下方行进，同时使清洗液向上方行进而与该水性浆液连续地对向流动接触，进行对向流动清洗，并从下方排出PAS粒子，从上方排出洗后排液；PAS粒子的再分离工序将从清洗槽排出的洗后排液供给到填装有微缝隙式过滤器的PAS粒子再分离机构，捕捉PAS粒子，接下来从微缝隙式过滤器中将本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：木村崇之，小泉智义，松崎光浩，
申请(专利权)人：株式会社吴羽，
类型：
国别省市：
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