一种合成聚苯硫醚树脂溶剂体系的脱水工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种合成聚苯硫醚树脂溶剂体系的脱水工艺，在采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，在缩聚合成生产聚苯硫醚树脂的工艺流程中控制合成体系中水份的含量来提高聚苯硫醚树脂的纯度和白度以及颗粒的形状，以此来满足聚苯硫醚树脂后续产品的应用开发，使合成聚苯硫醚树脂的溶剂体系中原料Na2S、NMP、NaOH、H2O之间以一定的摩尔比存在于其中，在脱水处理阶段，将配方中的Na2S、NMP、NaOH等原材料过量一定的比例加入到普通反应釜中.在氮气置换出其中空气的条件下，在一定温度和压力以及搅拌下对合成聚苯硫醚树脂溶剂体系进行真空脱水处理，在经过采用快速水份测定仪检测其中的水份含量后，完成合成聚苯硫醚树脂溶剂体系的脱水处理工艺，同时需要一定温度和浓度的NaOH水溶液吸收脱水过程因硫化钠不稳定热分解出来的硫化氢气体，以保护其环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料树脂合成，尤其是聚苯硫醚树脂生产领域。
技术介绍
高性能聚苯硫醚具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为探索该材料的合成方法，是各国的研究者们一直在不断努力的寻求。在美国专利4761468中叙述了使用巯基和巯基金属盐等化学物质在合成聚苯硫醚树脂以后对聚苯硫醚树脂进行处理，从而降低聚苯硫醚树脂中氯元素的含量，然后将聚苯硫醚树脂通过改性应用于电子元件领域，其主要目的是提高聚苯硫醚材料的绝缘性能。其该专利技术是采用封端的方式来对低分子量的聚苯硫醚树脂进行处理，为此其巯基和巯基金属盐化合物的价格均比较高，从而增加聚苯硫醚树脂的成本。在美国专利4820801中叙述了使用一种还原剂处理合成后的聚苯硫醚树脂，从而降低聚苯硫醚树脂中的氯元素的含量，经过这样处理后的聚苯硫醚树脂作为电子封装材料，其目的是提高电子电器材料的电绝缘性能。其该专利技术也是采用封端的方式来对低分子量的聚苯硫醚树脂进行处理，为此其还原化合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成聚苯硫醚树脂溶剂体系的脱水工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N？甲基？2？吡咯烷酮溶剂缩聚合成生产聚苯硫醚树脂，合成聚苯硫醚树脂溶剂体系中原料Na2S：NMP：NaOH：H2O之间的摩尔比为1.0∶3.9∶0.02～0.03∶0.8？1.5，其脱水工艺包含：1)、在硫化钠脱水处理阶段，按Na2S：NMP：NaOH：H2O之间的摩尔比为1.0∶3.9∶0.02～0.03∶3～3.5的配比在普通反应釜中加入Na2S.3H2O、NMP、NaOH、H2O，采用高真空？0.095～0.097Mpa抽出反应釜中的空气，并加热到80～90℃，使Na2S充分溶解；2)、在压力为？0.6～0.75Mpa...

【技术特征摘要】
1.一种合成聚苯硫醚树脂溶剂体系的脱水工艺，采用硫化钠与对二氯苯为原
料，N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂缩聚合成生产聚苯硫醚树脂，合成聚苯硫醚树脂
溶剂体系中原料Na2S：NMP：NaOH：H2O之间的摩尔比为1.0∶3.9∶0.02～0.03∶
0.8-1.5，其脱水工艺包含：
1)、在硫化钠脱水处理阶段，按Na2S：NMP：NaOH：H2O之间的摩尔比为1.0∶3.9∶
0.02～0.03∶3～3.5的配比在普通反应釜中加入Na2S.3H2O、NMP、NaOH、H2O，
采用高真空-0.095～0.097Mpa抽出反应釜中的空气，并加热到80～90℃，使
Na2S充分溶解；
2)、在压力为-0.6～0.75Mpa控制升温速度，将温度按0.5～1℃/min的速度，
逐步缓慢上升到140～150℃，搅拌速度为300rpm或更高，脱水时间为3～4.5h，
完成脱水；
3)、在1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇，邓文皓，龚海明，周鹏，韦霞，张勇，
申请(专利权)人：四川得阳化学有限公司，四川得阳特种新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：