【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种短肽的制备方法，具体地，涉及一种N (2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法。
技术介绍
谷氨酰胺(Glutamine，Gln)是肌肉中最丰富的游离氨基酸，约占人体游离氨基酸总量的60%。谷氨酰胺(Glutamine，Gln)在肌肉蛋白质和血浆蛋白质中含量约分别为75% 和26%。谷氨酰胺(Glutamine, Gln)在血衆中的含量高达O. 8 O. 9mmol/L,约占游离氨基酸总量的20%。谷氨酰胺(Glutamine，Gln)水溶解度低，在水溶液中不稳定，在加热灭菌的条件下会生成有毒的焦谷氨酸和氨，所以商品复方氨基酸溶液中都不含谷氨酰胺，使谷氨酰胺在肠外营养的应用中受到很大限制。且谷氨酰胺在水中的溶解度小(20°C时，I升水中只能溶解35克谷氨酰胺)，难以制成含有效血药浓度的谷氨酰胺的全静脉营养液(total parenteral nutrition, TPN)。采用经化学修饰形成的Ala - Glu 二肽，则克服了谷氨酰胺的本身的缺点，溶解度好(为谷氨酰胺的16倍)、稳定性好、配成静脉营养液后加热消毒不会形成焦谷氨酸和氨，经静脉注...
【技术保护点】
一种N（2）?L?丙氨酰?L?谷氨酰胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）α?D?氯丙酸与氯化亚砜回流加热，控制温度100℃?110℃，反应3?6h，减压蒸馏，收集50℃?80℃的中间组分α?D?氯丙酰氯；2）将L?谷氨酰胺使用无机碱溶解，将L?谷氨酰胺的碱溶液滴加到步骤1得到的中间组分中，保持温度0?7℃，反应2?6h，N（2）?α?D?氯丙酰?L?谷氨酰胺析出，剩余的碱使用盐酸处理；3）氨化反应：将步骤2所得的N（2）?α?D?氯丙酰?L?谷氨酰胺加入氨化反应罐中，加入氨水，50?80℃反应5?10h，减压蒸发去掉部分水分，加入甲醇使N（2）?L?丙氨酰?L?谷氨...
【技术特征摘要】
1.一种N (2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤 Oa-D-氯丙酸与氯化亚砜回流加热，控制温度100°C -IIO0C，反应3_6h，减压蒸馏，收集50°C -80°C的中间组分a -D-氯丙酰氯； 2)将L-谷氨酰胺使用无机碱溶解，将L-谷氨酰胺的碱溶液滴加到步骤I得到的中间组分中，保持温度0-7 °C，反应2-6h，N (2)- a -D-氯丙酰-L-谷氨酰胺析出，剩余的碱使用盐酸处理； 3)氨化反应将步骤2所得的N(2)-a-D-氯丙酰-L-谷氨酰胺加入氨化反应罐中，加入氨水，50-80°C反应5-10h，减压蒸发去掉部分水分，加入甲醇使N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺析出； 4)喷雾干燥对步骤3得到的含一定水分的N(2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺使用水溶，再使用乙醇析出N (2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺晶体，控制进风温度180°C，出风温度100-105°C,进行喷雾干燥，得到纯品N (2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。2.根据权利要求I所述的一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，其特征在于进一步地，包括如下步骤 Oa-D-氯丙酸与氯化亚砜回流加热，控制温度105°C -IIO0C，反应3_6h，减压蒸馏，收集50°C -80°C的中间组分a -D-氯丙酰氯； 2)将L-谷氨酰胺使用无机碱溶液溶解，将L-谷氨酰胺的碱溶液滴加到步骤I得到的中间组分中，保持温度0-5°C，反应3-4h，N (2)-a -D-氯丙酰-L-谷氨酰胺析出，剩余的碱使用盐酸处理； 3)氨化反应将步骤2所得的N(2) - a -D-氯丙酰-L-谷氨酰胺加入氨化反应罐中，加入氨水，60-80°C反应5-10h，减压蒸发去掉部分水分，加入甲醇使N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺析出； 4)喷雾干燥对步骤3得到的含一定水分的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺使用水溶，以形成溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵之庆，黄维宣，
申请(专利权)人：天津顺远精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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