【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学领域，特别涉及一种I-甲基苯骈三氮唑的制备方法。
技术介绍
1-甲基苯骈三氮唑被广泛应用于金属表面的清洗剂、金属缓蚀剂、金属及其合金的防变色剂等领域，也是制备其它苯骈三氮唑衍生物的重要中间体。现有合成1-甲基苯骈三氮唑的技术主要以硫酸二甲酯[J. Iran. Chem.Soc.，2007，4 (3)，271-278; J. Mater. Chem.，2003，13，2451 - 2456]或碘甲烷[Reel. Trv.Chim. Pays-Bas, 1991，110 (9), 369-373; J. Chem. Res.，2004，5，344-346]作甲基化试剂，但硫酸二甲酯是高毒性化合物，而碘甲烷则是价格昂贵的危险品，两者均不利于工业化生产。Sheng-Yin Zhao 等[Synthetic Communications, 2012,42:128 - 135]等报道了以碳酸二甲酯作甲基化试剂合成1-甲基苯骈三氮唑的方法，该法需用N，N, N, N-四甲基乙二胺作催化剂，得到的产物是1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的混合物，两者的比例约为1.5:1，反应的选择性较差，并且该论文未给出相应的纯化方法，也未给出具体的产物收率数据，对I-甲基苯骈三氮唑的工业化生产没有多大的参考价值。硫酸二甲酯、碘甲烷、碳酸二甲酯等烷基化试剂与苯骈三氮唑反应，得到的都是1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的混合物，现有技术中分离1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的方法主要有柱层析和重结晶两种。虽然，柱层析分离可以得到纯的1-甲基苯骈三氮唑和...
【技术保护点】
一种1?甲基苯骈三氮唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）以N,N?二甲基甲酰胺为反应溶剂，通过苯骈三氮唑与碱反应形成苯骈三氮唑盐；2）苯骈三氮唑盐再与碳酸二甲酯反应得到1?甲基苯骈三氮唑和2?甲基苯骈三氮唑的混合物；3）然后通过减压蒸馏的方法来分离1?甲基苯骈三氮唑和2?甲基苯骈三氮唑，最终得到1?甲基苯骈三氮唑。
【技术特征摘要】
1.一种I-甲基苯骈三氮唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)以N，N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通过苯骈三氮唑与碱反应形成苯骈三氮唑盐； 2)苯骈三氮唑盐再与碳酸二甲酯反应得到I-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的混合物； 3)然后通过减压蒸馏的方法来分离I-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑，最终得到I-甲基苯骈三氮唑。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于苯骈三氮唑与溶剂N，N-二甲基甲酰胺的质量比为I :2. 3 2. 8 ;苯骈三氮唑与碱的摩尔比为I :1. O I. I ;苯骈三氮唑与碳酸二甲酯的摩尔比为I :1. 3 I. 75。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于步骤2)的反应温度为9(T1...
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