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防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法技术

技术编号:8443425 阅读:252 留言:0更新日期:2013-03-20 12:29
本发明专利技术公开了一种防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法,属于农药技术领域,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~40%,其余为囊壁辅剂材料。所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡。所制备的纳米微胶囊对绿盲蝽高效,对绿盲蝽杀灭彻底,药剂对环境污染少,具有较好的缓释和控释作用,生产成本低,适合于绿盲蝽的化学防控。

【技术实现步骤摘要】
,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法
本专利技术涉及农药
,特别是以2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩为囊芯有效成分的纳米微胶囊制剂的制备

技术介绍
光活化农药是近年来研究热点,进入20世纪90年代后,我国也开始了对光活化杀虫剂的研究。1993年,徐汉虹等首次报道了猪毛蒿(Artemisia scop aria )精油中的茵陈二炔对斜纹夜蛾litura)的光活化毒杀活性,代表国内研究光活化杀虫剂的开端。此后国内各研究单位开始对光活化杀虫剂的系统研究。虽说α-三联噻吩对多种昆虫具有良好的光活化毒杀活性,但自从α-三联噻吩光活化活性被发现已经有30多年了,一直没能大规模田间应用,主要原因是其在环境中半衰期太短,合成难度较大,成本高、工业化生产面临很多问题。为了克服α-三联噻吩等光活化农药应用于田间等不足,以具有优异光活化农药α -三联噻吩为模板,合成2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩等化合物,从而提高了光活化杀虫剂的稳定性和降低了生产成本,如前期已有研究表明2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩对小菜蛾3龄幼虫表现出优异的光活化毒杀作用,LC5tl值分别为42. 71 μ g/mL,而α -三联噻吩对小菜蛾3龄幼虫的LC5tl值分别为222. 22 μ g/mL, 2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩比α-三联噻吩的光活化活性高。但是以上的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩制剂在实际使用中遇到了系列的问题,如2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩在自然环境中易发生光解、水解等,使2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩的药效、持效性受到了影响,对害虫的防治效果受到了一定的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法,采用乳化交联法制备的纳米微胶囊球形貌良好,分散性好,粒径分布均匀,控释效果显著,杀虫效率高,可以有效地控制绿盲蝽的危害。本专利技术的技术方案是,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂,其特征在于,由囊芯有效成分2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的O. f 40%,其余为囊壁辅剂材料。优选方案,所述囊芯有效成分2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的O. I 10%。所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡,壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡分别为囊壁辅剂材料重量的百分比为壳聚糖O. 09 O. 10%、3%的冰醋酸水溶液8. 50 10. 00%、70%的冰醋酸水溶液4. 00 5. 50%、丙酮44. 00 50. 50%、乳化剂 span-80 O. 95 I. 13%、明胶 O. 40 O. 50%、液体石蜡 36. 00 39. 00%ο上述的,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备方法,其特征在于,由囊芯有效成分2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的O. f 40%,其余为囊壁辅剂材料,包括如下步骤1)将占囊壁辅剂材料重量百分比为O.09 O. 10%的壳聚糖溶解于3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(I ),所述3%的冰醋酸水溶液占囊壁辅剂材料重量百分比为8. 50^10. 00% ;2)将囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为Γ5. 5%的丙酮中溶解后,再加入占囊壁辅剂材料重量百分比为O. Γ0. 13%的乳化剂span-80,得到溶液(2);3)将步骤I)配制的溶液(I)和步骤2)配制的溶液(2)混合均匀,得到溶液(3);4)将占囊壁辅剂材料重量百分比为O.40 O. 50%的明胶溶于占囊壁辅剂材料重量百分比为Γ5. 5%的70%的冰醋酸水溶液中,得到溶液(4);5)将步骤4)配制的溶液(4)加入到步骤3)配制的溶液(3)中,采用磁力搅拌机,搅拌混合均匀,得到溶液(5);6)将占囊壁辅剂材料重量百分比为O.85^1. 0%的乳化剂span-80加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为36 39%的液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);7)将步骤6)配制的溶液(6)加入到步骤5)配制的溶液(5)中,恒温55°C下搅拌15min形成稳定的乳液;8)将步骤7)制备的乳液在室温下继续搅拌45min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;继续搅拌,以滴加的方式加入占囊壁辅剂材料重量百分比为4(Γ45%的丙酮,使微球脱水后搅拌30 min,制得湿纳米微球胶囊;9)将湿纳米微球胶囊抽滤,依次用丙酮、异丙醇分别润洗3次后,通过40°C真空干燥,制得,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂。所述步骤9)制得,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的纳米微胶囊为球形,纳米微胶囊的平均直径为180 nnT240 nm,囊芯有效成分包封率为79 85%。本专利技术的囊芯有效成分所选用的2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩能够及时大面积有效地控制绿盲蝽的扩散和传播,由于光活化杀虫剂的作用位点多样化,绿盲蝽对其不易产生抗药性,并且所选2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩低毒,对环境选择压力低,纳米微胶囊制剂避免了药剂的持效性不足、防治效果不高等弊端。附图说明图I为本专利技术实施例I制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。图2为本专利技术实施例2制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术技术方案进一步说明,但本专利技术的内容并不局限于此。具体实施例I :(I)称取O. 2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2) 0. 1000 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入O. 25 g乳化剂span-80,得到溶液(2) ; (3)将上述配制的两种溶液(I)和(2)混合均匀,得到溶液(3); (4)称取1.0000 g明胶溶于10 g 70%的冰醋酸水溶液中,充分溶解后得到溶液(4); (5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石腊中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6 ); (7 )将溶液(6 )加入溶液(5 )中,恒温55 °C下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度,以滴加的方式加入90 g丙酮,使微球脱水后搅拌30 min。(9)抽滤,依次用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40°C真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为237 nm ;药剂包封率为79. 98%,制备的为6. 25% 2,5- 二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊。具体实施例2:(I)称取O. 2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配本文档来自技高网
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【技术保护点】
防治绿盲蝽的2,5?二噻吩?2?乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂,其特征在于,由囊芯有效成分2,5?二噻吩?2?乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成分2,5?二噻吩?2?乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~40%,其余为囊壁辅剂材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈小军杨益众孟志远王宁徐西凯徐健
申请(专利权)人:扬州大学
类型:发明
国别省市:

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