一种二氟泼尼酯的新晶型及其制备方法技术

摘要：本发明专利技术涉及二氟泼尼酯的一种新晶型及其制备方法。该晶型的特征在于其粉末X-衍射图谱2θ在以下值左右有特征峰：10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。该晶型具有更好的稳定性，更加有利于二氟泼尼酯原料药的储存及制剂生产过程中的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氟泼尼酯的一种新晶型及其制备方法。
技术介绍
二氟泼尼酯(Difluprednate),又名二氟孕甾丁酯，分子式C27H34F2O7,分子量508. 55，CAS号23674-86-4其化学结构式如下权利要求1.一种二氟泼尼酯的新晶型，其特征在于其粉末X-衍射图谱2 Θ在以下值左右有特征峰10. 8，11. 4，12. 4，13. 3，14. 4，15. 6，16. 4，17. 1，17. 9，18. 7,20. 0,21. 9,22. 4,22. 8，24. 4,26. 6,28. 7,29. 0,40. 8。2.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其红外光谱中在以下值有吸收峰(cnT1) =3493,2962,1728，1668，1631，1459，1412，1383，1224，1155，1074，1027,993,941,898,820ο3.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于熔点为192-194 。4.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其粉末X-衍射图谱根据图Io5.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其红外光谱根据图2。6.根据权利要求I所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于制备方法包括以下步骤 二氟泼尼酯置于反应容器中加入适量甲苯加热至40-60°C搅拌； 加入适量丙酮加热搅拌使固体溶解； 降低温度，静置析晶，过滤出晶体，40°C真空干燥获得。7.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于甲苯、丙酮量为二氟泼尼酯重量的3-8倍量。8.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤a中的加热温度为40-60°C。9.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的析晶温度为5-10°C，析晶时间为24小时。10.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的干燥温度为40°C，干燥时间为4小时，真空度为150mmHg。全文摘要摘要本专利技术涉及二氟泼尼酯的一种新晶型及其制备方法。该晶型的特征在于其粉末X-衍射图谱2θ在以下值左右有特征峰10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。该晶型具有更好的稳定性，更加有利于二氟泼尼酯原料药的储存及制剂生产过程中的质量控制。文档编号C07J5/00GK102964412SQ20121048754公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日专利技术者孔祥雨, 张雯, 刘宪华, 冯光玲, 姜明俊 申请人:山东省医药工业研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氟泼尼酯的新晶型，其特征在于：其粉末X？衍射图谱2θ在以下值左右有特征峰：？10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥雨，张雯，刘宪华，冯光玲，姜明俊，
申请(专利权)人：山东省医药工业研究所，
类型：发明
国别省市：