一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法技术

本发明专利技术公开了一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，该方法用氨（或碳酸铵）与5%～30%的含氟废气吸收液或氟氟硅酸反应，pH值7～8为反应终点，过滤反应物料得到氟化铵溶液，用于吸收尾气中的SiF4，得到氟硅酸铵溶液；将氟硅酸铵溶液蒸发浓缩，离心过滤后得到固体氟硅酸铵；固体氟硅酸铵与92%～99%的浓硫酸进行酸解反应，生产SiF4和HF的混合气体，混合气体经洗涤、净化、冷凝后得到无水氟化氢，SiF4用于制备氟硅酸铵。本发明专利技术将含氟废气吸收液或氟硅酸中的水在氟硅酸铵制备阶段除去，容易得到无水氟化氢产品；酸解残液返回磷肥生产系统等值使用；实现了磷矿伴生氟资源的有效利用。

【技术实现步骤摘要】
一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法
本专利技术涉及化工领域中氟化工行业无水氟化氢的制备技术，具体来说涉及一种利用磷肥企业含氟废液或氟硅酸来制备无水氟化氢的技术方法。
技术介绍
：目前，工业无水氟化氢主要生产方法是以萤石（氟化钙CaF2）和浓硫酸为原料，加热至500℃，反应生成氟化氢气体，通过蒸馏提纯，液化后得到无水氟化氢，反应后生成的硫酸钙作为工业废渣处理。以氟硅酸为原料生产无水氟化氢的技术，国内外除了贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司采用硫酸热解法利用氟硅酸生产无水氟化氢外，还没有其他成熟的产业化技术。长期以来，业界一直认为萤石是氟资源的最主要来源。全世界萤石储量约为6亿吨，按50％氟含量来计算，氟总量也只有约3亿吨。而世界已知的磷矿石储量约600亿吨，磷矿石中的氟含量为2％～4％，相对应的氟总量为12亿~24亿吨。我国现已经探明的萤石资源储量(矿石按全国单一萤石平均品位54％计)有1.55×105kt，而我国磷矿伴生氟资源储量就相当于2.12×106～2.59×106kt萤石矿中氟资源量，是我国已探明萤石储量的13.67～16.71倍。每年开采的磷矿石量达5000多万吨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是按下列步骤进行：（1）用氨（或碳酸铵）与5%～30%W/W的含氟废气吸收液或氟硅酸反应，控制pH值7～8为反应终点，生成氟化铵和二氧化硅，过滤氨解反应物料得到氟化铵溶液和二氧化硅副产品；（2）上述步骤（1）中生产的氟化铵溶液，用于吸收步骤（5）中的尾气，得到氟硅酸铵溶液；（3）上述步骤（2）中得到的氟硅酸铵溶液在真空度为55kPa～80kPa、物料温度为70℃～50℃的条件下蒸发浓缩产生氟硅酸铵晶体，离心过滤后得到固体氟硅酸铵；（4）上述步骤（3）中得到的固体氟硅酸铵，与H2SO4含量为92%～99%的浓硫酸进行酸解反应，生产SiF4和...

【技术特征摘要】
1.一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法，其特征是：将含氟废气吸收液或氟硅酸中的水在氟硅酸铵制备阶段除去，在酸解制氟化氢阶段能制得酸解气体，制得无水氟化氢产品，按下列步骤进行：(1)用氨或碳酸铵与5％～30％W/W的含氟废气吸收液或氟硅酸反应，控制pH值7～8为反应终点，生成氟化铵和二氧化硅，过滤氨解反应物料得到氟化铵溶液和二氧化硅副产品，化学反应方程式如下：(2)上述步骤(1)中生产的氟化铵溶液，用于吸收步骤(5)中的尾气，得到氟硅酸铵溶液，化学反应方程式如下：①②(3)上述步骤(2)中得到的氟硅酸铵溶液在真空度为55kPa～80kPa、物料温度为70℃～50℃的条件下蒸发浓缩产生氟硅酸铵晶体，离心过滤后得到固体氟硅酸铵；(4)上述步骤(3)中得到的固体氟硅酸铵，与H2SO4含量为92％～99％的浓硫酸进行酸解反应，生产SiF4和HF的混合气体；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文兴，田娟，蒋仁波，周昌平，张筑南，
申请(专利权)人：贵州省化工研究院，
类型：发明
国别省市：