用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法技术

本发明专利技术属于催化剂再生技术领域，特别涉及一种用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法。首先将含失活铑配合物催化剂的反应液与含3～6个碳原子的炔醇或酯和羧酸混合，在氢气或氮气存在下进行再生反应，反应压力0.1～1.0MPa；然后向得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液，中和未反应的羧酸或卤化物，生成水溶性盐；沉降分离后得到含铑配合物催化剂的有机相。用水洗涤有机相，获得一种比前述失活铑催化剂有更高催化活性的含铑配合物催化剂的溶液。本发明专利技术解决了含3～6个碳原子的炔醇或酯的再生过程中的聚合难题，反应试剂用量降低，反应条件缓和，可以在不停止连续羰基化反应的条件下进行催化剂的在线再生，工艺流程简便，经再生的催化剂活性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂再生
，特别涉及一种羰基化反应所用的失活或部分失活铑配合物催化剂的再生方法。
技术介绍
“0X0”反应即羰基合成反应，又称为氢甲酰反应或氢醛化反应。在低压法羰基合成醛的工艺中，反应过程中采用的催化剂为铑膦催化体系。采用该催化剂，反应压力低，副反应少，这在技术上是众所周知的。但随着连续的羰基合成反应的进行，即使基本上不存在外源催化剂毒物，铑配合物催化剂也会失去活性或部分失活。反应工艺条件如反应温度、反应物分压、膦配位体/铑摩尔比、铑浓度等的综合作用，可导致不活泼配合物簇的生成，这样的催化剂失活是无法完全避免的。部分失活铑配合物催化剂的再生对于提高装置效益、降低铑消耗极为重要。现有专利中，CN1403604提供了一种从烯烃羰基化催化剂废液中回收金属铑的方法。该专利采用减压蒸馏、蒸发和灰化的方法对金属铑进行回收，特别对于低浓度铑废液中铑的回收效果较为理想。回收铑粉后，再合成铑配合物催化剂。该方法是基于铑配合物催化剂废液中铑粉的再回收，工艺流程长，铑粉在整个回收过程中损失大。CNlO 1690898公开了一种从烯烃羰基化铑催化剂反应废液制备铑配合物催化剂的方法。其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于羰基化反应的失活铑配合物催化剂的再生方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以一氧化碳、氢气和链烯烃化合物为原料进行羰基化反应生产醛类化合物的工艺中，含失活铑配合物催化剂的反应液，于非羰基化反应条件下，与含3～6个碳原子的炔醇或酯和具有化学式RCOOH的羧酸化合物混合，在氢气或氮气条件下进行再生反应，得到经处理的含铑配合物催化剂的反应液，其中炔醇或酯与铑的摩尔比为1～100∶1，炔醇或酯与羧酸的摩尔比为5∶1～1∶5，反应时间5～20h，反应温度20～140℃，反应压力0.1～1.0MPa，RCOOH中的R代表氢或一个烷基或芳基；(2)向步骤(1)得到的反应液中加入叔烷醇胺水溶液，中和未反...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王申军，菅秀君，潘清，刘淑芝，何宗华，马瑞杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：