一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。【专利说明】—种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法
本专利技术涉及均相反应催化剂制备领域，尤其涉及一种均相反应催化剂前体乙酰丙酮二羰基铑的制备方法。
技术介绍
乙酰丙酮二羰基铑主要用于制备乙酰丙酮羰基三苯基膦铑，后者作为均相催化剂具有催化活性高、选择性好、对反应压力要求低等优点，是丙烯低压合成丁辛醇的核心催化剂。由于金属铑的自然资源稀少，价格昂贵，铑化合物制备方法历来受到重视，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，其特征在于：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N?二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将体系中水采出，其后向反应体系中加入乙酰丙酮，加热到135?155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体；其中所述的含水N,N?二甲基甲酰胺的体积用量以水合三氯化铑质量计为5?100mL/g，所述乙酰丙酮的体积用量以水合三氯化铑质量计为2?50mL/g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，于海斌，蒋凌云，李继霞，李晨，郝婷婷，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：